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一、材料与方法材料与试剂。(1)生鲜乳样品。依据最新修订的《乳与乳制品采样指南》,取适量生鲜乳样品,于4℃冰箱内保存,并在2h内送至实验室。(2)试剂。纯化水;二氯甲烷;乙酸钠;甲醇;乙腈;17β-雌二醇标准品。(3)仪器。固相萃取装置;三重串联四级杆质谱仪;LC1290型高效液相色谱仪;超声波仪;QB-600型高速振荡混合器;0.25μm微孔有机滤膜。