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用Ｘ射线衍射方法研究了超微晶合金Ｆｅ７３．５Ｃｕ１Ｎｂ３Ｓｉ１３．５Ｂ９在退火过程中晶化相及晶格常数的变化。经４８０℃×１ｈ退火后，合金中出现ｂｃｃＦｅ（Ｓｉ）相，６００℃出现Ｆｅ３Ｂ相，６７０℃出现Ｆｅ２３Ｂ６相。退火温度升高时，Ｆｅ（Ｓｉ）相的晶格常数由０．２８３８ｎｍ上升到０．２８４９ｎｍ合金经过５５０℃×４ｈ退火后仍只有Ｆｅ（Ｓｉ）一个晶化相，其晶格常数随时间的变化不明显。