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【摘 要】研究原子吸收法测定铜精矿中锑，对仪器工作条件选择、酸度选择、共存元素的影响，测定方法的准确度和精密度考察进行讨论，方法的相对标准偏差为2.06%-3.10%之间，样品加标回收率为99.45%-99.90%。
【关键词】铜精矿；锑；原子吸收法
0.前言
低含量锑的测定方法很多，主要有分光光度法，极谱法，原子吸收法等。用分光光度法，极谱法测定铜精矿中锑，基体铜严重干扰锑测定。分离铜等干扰元素，流程长，成本高。原子吸收法具有快速、成本低的特点，被广泛应用。为了提高分析速度，本文讨论用原子吸收法测定铜精矿中锑，基体铜不干扰锑测定，不必分离杂质，方法快速，且方法准确度和精密度高。
1.实验部分
1.1仪器与试剂
1.2试验方法
称取试样0.2000g于250ml烧杯中，加氢溴酸5ml，摇匀，低温加热至刚发烟，取下，趁热沿瓶壁加入硝盐混酸10ml，摇匀，放置2～3分钟，在中低温电炉上加热至近干，取下稍冷，加入10ml盐酸，在中低温电炉上加热至近干，用水吹洗杯壁，加热使盐类溶解，取下冷却，加入10ml硝酸（以保证配制容量瓶时酸度为10%），冷至室温，移入100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。在仪器工作条件下与标准曲线一起测定吸光值，计算机自动计算样品中锑的含量。
2.结果与讨论
2.1原子吸收分光光度计工作条件的选择
影响仪器工作条件的因素较多，对于习惯和难调整的条件不需再加选择。这些主要条件有：空气压力；乙炔压力；光谱带宽（狭缝）等。对于一些可调整的参数，则必须予以选择。
2.1.1乙炔流量 燃烧器高度 灯电流的选择
（1）乙炔流量的选择。
固定灯电流为4mA，燃烧器高度為5mm，改变乙炔流量，结果见表1。
由表1所示，说明乙炔流量1.3-1.6 L/min影响不大，选用1.5L/min。
（2）燃烧器高度的选择。
固定乙炔流量为1.5Lmin，灯电流为4mA，改变燃烧器高度，结果见表2。
结果表明，燃烧器高度在4-6mm均可，采用5mm。
（3）灯电流的选择。
固定乙炔流量为1.5Lmin，燃烧器高度为5mm，改变灯电流，结果见表3。
结果表明，在测量结果稳定的情况下，采用小的灯电流最佳，选用4mA。
综上所述，从灵敏度，稳定度，线性关系，避免光谱干扰等方面考虑，选择仪器工作条件如下：
波长nm：217.6燃烧器高度5mm：灯电流4mA：乙炔流量1.5L/min。
光谱带宽nm：0.2空气压力Mpa：0.2乙炔压力Mpa：0.05负高压V：300。
2.1.2仪器的综合性能
在上述选定的最佳工作条件下，以锑标准溶液系列测得的数据见表4。
根据表4的数据计算仪器性能。
（1）特征浓度：
仪器在“AA”档，对2ug/ml锑标准溶液进行三次连续测定，测得的吸光度平均值为0.011，计算特征浓度为0.8ug/ml/1%。
（2）工作曲线线性：
实验表明：该方法在2-7ug/ml的范围内线性较好，工作曲线的相关系数r=0.999。
（3）检出限：在仪器“AA档”，标尺放大10倍，积分时间为3秒，对空白溶液0.5%硝酸溶液连续进行20次测定。所得其标准偏差为0.00215，计算检出限为1.173ug/ml。
2.2硝酸介质对测锑的影响
分别吸取锑标准溶液，配制成不同浓度的硝酸溶液进行测定，结果见表5。
结果表明，10～20%硝酸对锑的测定影响不大，选择10硝酸介质进行测定。
2.3干扰试验
2.3.1基体铜干扰试验
按表6分别取锑标准溶液于100ml容量瓶中，分别加入不同量的铜标准溶液，加10ml硝酸，用水稀释至刻度，摇匀，在最佳工作条件下测定，其结果见表6。
以上试验表明：铜精矿中的铜基体对锑的测定不干扰。
2.3.2各元素综合干扰及回收试验
按表7移取下列杂质元素各10mg和不同量锑标准溶液于250ml烧杯中，盖上表皿，加热蒸发至1-2ml，取下加入10ml硝酸，用水吹洗表皿和杯壁，加热煮沸，取下冷至室温，用水移入100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，在最佳工作条件下测定，其结果见表7。
表7结果表明，共存元素对测锑无明显影响，该方法回收良好。
3.试样分析
3.1分析步骤
称取试样0.2000g于250ml烧杯中，加氢溴酸5ml，摇匀，低温加热至刚发烟，取下，趁热沿瓶壁加入硝盐混酸10ml，摇匀，放置2～3分钟，在中低温电炉上加热至近干，取下稍冷，加入10ml盐酸，在中低温电炉上加热至近干，用水吹洗杯壁，加热使盐类溶解，取下冷却，加入10ml硝酸（以保证配制容量瓶时酸度为10%），冷至室温，移入100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。在仪器工作条件下测定吸光值，计算机自动计算样品中锑的含量。
3.2样品加标回收试验
为了考察本法的准确度，分别称取0.2000g二个代表样中加入不同浓度的锑标准溶液，按分析步骤进行加标回收试验，结果见表8。
从测定结果来看，回收率在99.45%-99.90%之间，达到测定要求。
3.3分析方法精密度考察
对四个代表样进行精密度考察，结果见表9。
从表9可见，方法的相对标准偏差在2.06%-3.10%，达到测定要求。
4.结束语
（1）试样用氢溴酸和硝盐混酸分解，在10%硝酸介质中，用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度法测定铜精矿中锑。
（2）与极谱法、分光光度法相比，原子吸收光谱法具有快速、简便、成本低的特点，适于大批量铜精矿中锑的测定。
（3）由于基体铜不干扰锑测定，不必分离杂质，方法简便、快速，且方法准确可靠，精密度高。 [科]
【参考文献】
[1]中华人名共和国国家标准.铜精矿化学分析方法[S].GB3884.15-86.
[2]北京普析通用仪器有限责任公司TAS—990原子吸收分光光度计操作手册.
【关键词】铜精矿；锑；原子吸收法
0.前言
低含量锑的测定方法很多，主要有分光光度法，极谱法，原子吸收法等。用分光光度法，极谱法测定铜精矿中锑，基体铜严重干扰锑测定。分离铜等干扰元素，流程长，成本高。原子吸收法具有快速、成本低的特点，被广泛应用。为了提高分析速度，本文讨论用原子吸收法测定铜精矿中锑，基体铜不干扰锑测定，不必分离杂质，方法快速，且方法准确度和精密度高。
1.实验部分
1.1仪器与试剂
1.2试验方法
称取试样0.2000g于250ml烧杯中，加氢溴酸5ml，摇匀，低温加热至刚发烟，取下，趁热沿瓶壁加入硝盐混酸10ml，摇匀，放置2～3分钟，在中低温电炉上加热至近干，取下稍冷，加入10ml盐酸，在中低温电炉上加热至近干，用水吹洗杯壁，加热使盐类溶解，取下冷却，加入10ml硝酸（以保证配制容量瓶时酸度为10%），冷至室温，移入100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。在仪器工作条件下与标准曲线一起测定吸光值，计算机自动计算样品中锑的含量。
2.结果与讨论
2.1原子吸收分光光度计工作条件的选择
影响仪器工作条件的因素较多，对于习惯和难调整的条件不需再加选择。这些主要条件有：空气压力；乙炔压力；光谱带宽（狭缝）等。对于一些可调整的参数，则必须予以选择。
2.1.1乙炔流量 燃烧器高度 灯电流的选择
（1）乙炔流量的选择。
固定灯电流为4mA，燃烧器高度為5mm，改变乙炔流量，结果见表1。
由表1所示，说明乙炔流量1.3-1.6 L/min影响不大，选用1.5L/min。
（2）燃烧器高度的选择。
固定乙炔流量为1.5Lmin，灯电流为4mA，改变燃烧器高度，结果见表2。
结果表明，燃烧器高度在4-6mm均可，采用5mm。
（3）灯电流的选择。
固定乙炔流量为1.5Lmin，燃烧器高度为5mm，改变灯电流，结果见表3。
结果表明，在测量结果稳定的情况下，采用小的灯电流最佳，选用4mA。
综上所述，从灵敏度，稳定度，线性关系，避免光谱干扰等方面考虑，选择仪器工作条件如下：
波长nm：217.6燃烧器高度5mm：灯电流4mA：乙炔流量1.5L/min。
光谱带宽nm：0.2空气压力Mpa：0.2乙炔压力Mpa：0.05负高压V：300。
2.1.2仪器的综合性能
在上述选定的最佳工作条件下，以锑标准溶液系列测得的数据见表4。
根据表4的数据计算仪器性能。
（1）特征浓度：
仪器在“AA”档，对2ug/ml锑标准溶液进行三次连续测定，测得的吸光度平均值为0.011，计算特征浓度为0.8ug/ml/1%。
（2）工作曲线线性：
实验表明：该方法在2-7ug/ml的范围内线性较好，工作曲线的相关系数r=0.999。
（3）检出限：在仪器“AA档”，标尺放大10倍，积分时间为3秒，对空白溶液0.5%硝酸溶液连续进行20次测定。所得其标准偏差为0.00215，计算检出限为1.173ug/ml。
2.2硝酸介质对测锑的影响
分别吸取锑标准溶液，配制成不同浓度的硝酸溶液进行测定，结果见表5。
结果表明，10～20%硝酸对锑的测定影响不大，选择10硝酸介质进行测定。
2.3干扰试验
2.3.1基体铜干扰试验
按表6分别取锑标准溶液于100ml容量瓶中，分别加入不同量的铜标准溶液，加10ml硝酸，用水稀释至刻度，摇匀，在最佳工作条件下测定，其结果见表6。
以上试验表明：铜精矿中的铜基体对锑的测定不干扰。
2.3.2各元素综合干扰及回收试验
按表7移取下列杂质元素各10mg和不同量锑标准溶液于250ml烧杯中，盖上表皿，加热蒸发至1-2ml，取下加入10ml硝酸，用水吹洗表皿和杯壁，加热煮沸，取下冷至室温，用水移入100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，在最佳工作条件下测定，其结果见表7。
表7结果表明，共存元素对测锑无明显影响，该方法回收良好。
3.试样分析
3.1分析步骤
称取试样0.2000g于250ml烧杯中，加氢溴酸5ml，摇匀，低温加热至刚发烟，取下，趁热沿瓶壁加入硝盐混酸10ml，摇匀，放置2～3分钟，在中低温电炉上加热至近干，取下稍冷，加入10ml盐酸，在中低温电炉上加热至近干，用水吹洗杯壁，加热使盐类溶解，取下冷却，加入10ml硝酸（以保证配制容量瓶时酸度为10%），冷至室温，移入100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。在仪器工作条件下测定吸光值，计算机自动计算样品中锑的含量。
3.2样品加标回收试验
为了考察本法的准确度，分别称取0.2000g二个代表样中加入不同浓度的锑标准溶液，按分析步骤进行加标回收试验，结果见表8。
从测定结果来看，回收率在99.45%-99.90%之间，达到测定要求。
3.3分析方法精密度考察
对四个代表样进行精密度考察，结果见表9。
从表9可见，方法的相对标准偏差在2.06%-3.10%，达到测定要求。
4.结束语
（1）试样用氢溴酸和硝盐混酸分解，在10%硝酸介质中，用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度法测定铜精矿中锑。
（2）与极谱法、分光光度法相比，原子吸收光谱法具有快速、简便、成本低的特点，适于大批量铜精矿中锑的测定。
（3）由于基体铜不干扰锑测定，不必分离杂质，方法简便、快速，且方法准确可靠，精密度高。 [科]
【参考文献】
[1]中华人名共和国国家标准.铜精矿化学分析方法[S].GB3884.15-86.
[2]北京普析通用仪器有限责任公司TAS—990原子吸收分光光度计操作手册.