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采用原位红外光谱法跟踪研究了酚醛型氰酸酯树脂的固化反应过程，获得了树脂固化反应过程中各基团的转化率与时间的关系，并对各固化阶段中基团的转化进行了分析，以指导酚醛型氰酸酯树脂的固化工艺制度的优化，最后确定其固化制度为120℃2h＋150℃2h＋180℃3h＋200℃2h十250℃2h＋300℃2h，实验证明该固化制度下树脂固化物力学性能与传统的酚醛树脂相当，且耐热性能更优异。