【摘 要】
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目的 建立同时测定补中益气丸中橙皮苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、异阿魏酸、甘草苷、阿魏酸、甘草酸铵6种成分含量的一测多评(QAMS)法.方法 色谱柱为Diamosil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为0.8 mL/min,柱温为30℃,检测波长为270 nm,进样量为10μL.以橙皮苷为内参物,确立其与另外5种成分的相对校正因子(RCF),并计算含量;同时采用外标(ESM)法测定上述6种成分的含量,比较QAMS法计算值与ESM法实测值的差异,验
【机 构】
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中国人民解放军南部战区空军医院,广东广州 510602
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目的 建立同时测定补中益气丸中橙皮苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、异阿魏酸、甘草苷、阿魏酸、甘草酸铵6种成分含量的一测多评(QAMS)法.方法 色谱柱为Diamosil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为0.8 mL/min,柱温为30℃,检测波长为270 nm,进样量为10μL.以橙皮苷为内参物,确立其与另外5种成分的相对校正因子(RCF),并计算含量;同时采用外标(ESM)法测定上述6种成分的含量,比较QAMS法计算值与ESM法实测值的差异,验证其结果的准确性和方法的可行性.结果 毛蕊异黄酮葡萄糖苷、甘草苷、阿魏酸、异阿魏酸、橙皮苷、甘草酸铵质量浓度分别在0.0109～0.0729μg/mL(R2=0.9993,n=7),0.0468～0.3120μg/mL(R2=0.9996,n=7),0.0045～0.0300μg/mL(R2=0.9976,n=7),0.0468～0.3120μg/mL(R2=0.9999,n=7),0.3600～2.4000μg/mL(R2=0.9999,n=7),0.1710～1.1400μg/mL(R2=0.9999,n=7)范围内与峰面积线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3％(n=6);平均加样回收率分别为99.57％,98.29％,100.46％,101.07％,99.07％,100.12％,RSD分别为1.52％,1.46％,1.51％,1.37％,1.70％,1.33％(n=9).QAMS法计算值与ESM法实测值无显著差异(P>0.05).结论 QAMS法操作简便,结果准确,重复性和稳定性均好,可用于同时测定补中益气丸中6种成分的含量.
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目的 优选抗风止痛宁的最佳提取工艺.方法 以丹参酮ⅡA、羟基红花黄色素A和总固体含量为综合评价指标,以乙醇体积分数、乙醇用量、浸渍时间、提取次数为考察因素,采用L9(34)正交试验法优选抗风止痛宁的最佳提取工艺,并验证.结果 抗风止痛宁的最佳提取条件为加15倍量70％乙醇,浸渍3次,每次3 d;在此条件下,丹参酮ⅡA、羟基红花黄色素A和总固体的平均含量分别为0.0162 mg/mL(RSD为1.23％)、0.4855 mg/mL(RSD为1.38％)和18.81％(RSD为2.06％).结论 该研究为抗风
目的 探讨薯蓣皂苷通过法尼酯衍生物X受体(FXR)/AMP活化蛋白激酶(AMPK)信号通路对硫代乙酰胺(TAA)诱导急性肝损伤模型大鼠的保护作用.方法 将60只雄性大鼠均分为正常对照组(A组),模型组(B组),薯蓣皂苷低剂量组(C1组)、中剂量组(C2组)、高剂量组(C3组)和阳性对照组(D组),各10只.C1组、C2组、C3组大鼠分别灌胃薯蓣皂苷25,50,100 mg/kg,D组大鼠灌胃水飞蓟素200 mg/kg,A组和B组大鼠灌胃生理盐水每100 g体质量0.1 mL,每天1次,连续7 d.末次灌胃
目的 建立同时测定喉康散中靛蓝和靛玉红含量的高效液相色谱法.方法 色谱柱为Phenomenex Gemini C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.05 mol/L醋酸铵溶液(75:25,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为289 nm,柱温为30℃,进样量为10μL.结果 靛蓝和靛玉红质量浓度分别在5.664～56.640μg/mL(r=0.9999)和0.4288～4.2880μg/mL(r=0.9992)范围内与峰面积线性关系良好;靛蓝、靛玉红平均回收率分别为
目的 建立测定葛根定眩胶囊中黄曲霉毒素(AF)G2,G1,B2,B1含量的高效液相色谱-柱后光化学衍生法,并评价其安全性.方法 色谱柱为Phenomenex C18 Gemini柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水(40:18:42,V/V/V),流速为1.0 mL/min,柱温为25℃,检测器为荧光检测器,激发波长为365 nm,发射波长为450 nm,进样量为10μL.结果 葛根定眩胶囊1个批次中检出AFB1,AFB2,AFG2,含量分别为1.39,0.13,0.10μg/
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目的 建立保儿宁颗粒的质量标准.方法 采用薄层色谱(TLC)法鉴别白术;采用高效液相色谱(HPLC)法测定保儿宁颗粒中升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量,色谱柱为Zobrax XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2％磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,柱温为32℃,检测波长为215 nm,进样量为10μL.结果 TLC图中特征斑点清晰,且阴性无干扰;升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷进样量分别在0.3422
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目的 建立小儿健脾丸的质量标准.方法 采用薄层色谱(TLC)法对小儿健脾丸中陈皮进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定甘草酸的含量,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2％磷酸水溶液(35:65,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为250 nm,柱温为25℃,进样量为10μL.结果 陈皮的TLC图谱斑点清晰,专属性强,且阴性对照无干扰.甘草酸铵进样量在0.0049～0.0369μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999