【摘 要】
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研究硅胶的物化性质对合成MCM-22分子筛的影响.当硅胶的N2吸附等温线为LangmuirⅣ型时,硅胶的比表面积越大,在相同条件下,合成的MCM-22分子筛的结晶度越高;当硅胶的N2吸附等
【机 构】
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中石化催化剂(北京)有限公司,北京,102400华东理工大学工业催化研究所,上海,200237;中国石化北京燕山分公司,北京,102500;
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研究硅胶的物化性质对合成MCM-22分子筛的影响.当硅胶的N2吸附等温线为LangmuirⅣ型时,硅胶的比表面积越大,在相同条件下,合成的MCM-22分子筛的结晶度越高;当硅胶的N2吸附等温线为Langmuir Ⅰ型时,不利于MCM-22分子筛的形成;固体硅胶的比表面积和液体硅胶的SiO2含量不是影响MCM-22分子筛合成的决定性因素.以铝酸钠为铝源时,铝酸钠中存在的碳酸钠对MCM-22分子筛的合成没有明显影响.发明了三段晶化合成MCM-22分子筛的方法,即一段晶化主要在室温附近进行,使硅胶尽可能溶解,时间控制在8h左右即可;二段晶化在120℃左右进行,时间1～2d即可;第三段晶化的温度不宜超过150℃,否则易发生转晶.证明合成MCM-22分子筛的关键工艺条件为合成胶液的碱度和晶化的最终温度.在SiO2/Al2O3比值为25～150范围内,合成了高结晶度的MCM-22分子筛,使合成纯相MCM-22分子筛的SiO2/Al2O3比值范围明显扩大;只要体系的碱度选择适当,可以把合成MCM-22分子筛的硅铝比范围向两端继续扩大.在第三段晶化温度不超过150℃时,体系的碱度对合成产物的结构具有决定性影响,当体系的0.049≤Na/SiO2＜0.245时,合成产物即为MCM-22分子筛,扩大了合成纯相MCM-22分子筛的低碱度范围.体系的HMI/SiO2和H2O/SiO2比值对产物的结构影响不大,对产物的相对结晶度有一定影响.在相同条件下,添加MCM-22(P)晶种可以提高产物的结晶度;添加少量其他晶种(如β分子筛和Y分子筛)对产物的结构没有影响,而大量β分子筛晶种的加入会改变晶化产物的结构.
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