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建立一种同时测定豆制品中二甲基黄、二乙基黄的高效液相色谱-三重四级杆质谱（HPLC—MS／MS）方法。对提取溶剂及色谱条件进行优化，粉碎后的样品经乙腈提取，提取液以HPLC—MS／MS测定，外标法定量。二甲基黄、二乙基黄在3min内流出并完全分离，两者在0．05～10μg／L范围内相关系数r^2均大于0．999，二甲基黄在0．5～50μg／kg的加标回收率为90．0％。93．4％，RSD为0．5％～5．1％，二乙基黄在0．5～50μg／kg水平的加标回收率在84．6％～93．8％，RSD为1．1％～d．6