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在空气气氛下，以自制的结晶度高的β-Co（OH）2为前驱体，固相合成了锂离子电池正极材料LiCoO2。研究了反应预处理方式、研磨时间、锂源、锂钴初始摩尔比、煅烧温度和时间等合成条件对产品结构的影响。实验发现：以LiOH·H2O为锂源、锂钴初始摩尔比为1，采取混合研磨后压块的预处理方式有利于合成反应的进行。随研磨和煅烧时间的延长，产物的衍射峰强度增大，层状结构更完美。