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采用固相烧结法，在惰性气氛下制备了橄榄石型LiFePO4／C正极材料．通过充放电循环实验、循环伏安实验、交流阻抗、拉曼光谱等测试方法，研究了样品的优化制备条件与电化学性能的关系．研究表明，当以草酸亚铁为铁源时，720℃烧结的样品以1C倍率电流充放电时，首次放电容量为113mAh／g，50循环的放电容量为116mAh／g，表现出优秀的循环稳定性．在30循环内，样品的电荷传递阻抗随着充放电循环的进行而减小．锂离子扩散系数为1．56×10^-8cm^2／s．