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采用磁控溅射方法制备Ｍｏ／Ｓｉ多层膜。通过小角Ｘ射线散射图证明该多层膜是原子水平的，界面清晰，与设计周期基本相同。通过Ｘ射线衍射方法检测了该多层膜的组成和结构，同时对Ｍｏ／Ｓｉ多层膜的位错密度等参数进行定量研究。结果表明，该超晶格的位错密度随周期厚度的减小而增大，晶粒尺寸随周期厚度的减小而减小。