【摘 要】
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从3-硝基-4-氯苯甲酸,通过碱性水解、催化加氢及脱盐三步反应,合成得到3-氨基-4-羟基苯甲酸.结果表明,最佳NaOH水解量为5.0～5.5eq,时间为3.5h;正交试验催化加氢较佳条件为:H2
【机 构】
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湖州师范学院,杭州海成化工有限公司
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从3-硝基-4-氯苯甲酸,通过碱性水解、催化加氢及脱盐三步反应,合成得到3-氨基-4-羟基苯甲酸.结果表明,最佳NaOH水解量为5.0～5.5eq,时间为3.5h;正交试验催化加氢较佳条件为:H2压力为0.25Mpa,pH在5.4～5.6,反应温度为100℃,催化剂5%Pd-C的用量为2.5%(3-硝基-4-羟基苯甲酸).氢化后粗品经重结晶得白色结晶体3-氨基-4-羟基苯甲酸盐酸盐,调pH至2,得3-氨基-4-羟基苯甲酸,纯度(HPLC)≥99.5%,反应总得率为84.3%.
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