【摘 要】
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采用高效液相色谱/四极杆 飞行时间质谱(HPLC/Q TOFMS)联用技术对贝类样品中的短裸甲藻毒素PbTx 2进行了检测研究。样品经丙酮提取、C18小柱净化后,用ZorbaxXDB C18色谱柱(2
【基金项目】
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国家科技部"十五"重大攻关项目"食品安全关键技术研究"的子课题项目(No.2001BA804A20 2 3);上海市科委基金项目(No.03DZ05045).
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采用高效液相色谱/四极杆 飞行时间质谱(HPLC/Q TOFMS)联用技术对贝类样品中的短裸甲藻毒素PbTx 2进行了检测研究。样品经丙酮提取、C18小柱净化后,用ZorbaxXDB C18色谱柱(2 1mmi.d.×150mm,3 5μm)进行分离,流动相为甲醇 水(体积比为85∶15)溶液(含0 5mmol/LNH4Ac),流速0 20mL/min。电喷雾正离子模式,选择质子化PbTx 2分子离子[M+H]+作为前体离子进行TOFMS扫描、测定。结果表明,样品的平均加标回收率为91%～94%,相对标准偏差(RSD)为11%～12%,定量检测限为0 1μg/g,检测限为0 5ng(S/N=3)。由于Q TOFMS具有高分辨率,能进行精确质量测定而不降低灵敏度,因此该方法可作为确证分析方法。
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