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摘 要:目的:针对紫外分光光度法测定加替沙星片的含量进行详尽的分析。方法:制备加替沙星片溶剂,将其作为对照品,并且对其进行严密的扫描,得出相应的紫外光谱,明确的得出最大的吸收波长,波长的长度为284.0nm,将这一最长的吸收波长作为检测波长,然后应用标准曲线法,来对加替沙星片的含量进行详细的测定。结果:浓度在3-15mg·L-1范围内的加替沙星片,其吸光度与浓度之间具有良性的关系,现行关系为正相关,并且在这一浓度范围内,加替沙星的平均回收率可达到102.0%,而最终的RSD则能够达到1.4%(n=9)。结论:通过分析结果可以了解到,利用紫外分光光度法来对加替沙星片的含量进行测定,能够使得测定的结果更加的精确,而且该方法在实际的应用中,更加的简单而且灵活,并且该方法对于仪器设备并没有较高的要求,在相关的基层单位中也能够得到广泛的应用。
关键词:紫外分光光度法;加替沙星片;含量测定
加替沙星本身是一种抗菌类药物,该药最早石油日本所生产研制的,其能够有效的治愈革兰氏阴性菌以及革兰氏阳性菌,其本身的光毒性相对较低,而且能够配置成试剂用于临床使用。在实验中,对其制剂进行含量测定的时候,采用的方法通常为HPLC法和UV法,相较于HPLC检测法来说,UV检测法检测的效果更加的明显,在本文的研究中,主要就是应用紫外分光光度法进行加替沙星片剂的检测,研究所使用的溶剂为磷酸盐缓冲溶剂,这一溶剂的酸碱度适中,检测的最大吸收波长可以达到284.0nm,而且将这种测定法应用到加替沙星片剂检测中,并不会对测定的结果造成影响,因此具有广泛的临床应用价值。现将具体报道如下。
1 仪器与试药
1.1 仪器
S54紫外可见分光光度计(上海棱光技术有限公司)。
1.2 试药
制备加替沙星片剂,将其规格定为每粒200mg,采用的加替沙星对照品的含量在99.9%以上,溶剂选用的是磷酸盐缓冲溶剂,该溶剂的酸碱值为7.0,酸碱适中。同时选用其他的试剂,将其作为分析纯待用。
2 方法与结果
2.1 溶液的配制
2.1.1 在对磷酸盐缓冲液进行配制的过程中,先要准备适量的磷酸二氢钾6.8g,然后将其加入到氢氧化钠溶液中,待充分溶解之后,在混合溶液中,加入适量的蒸馏水,将其配置成含量为1000mL的溶剂。
2.1.2 在对加替沙星对照品进行溶液配置的时候,需要将其配制为贮备液,先要选用适量的加替沙星对照品,然后对其进行精确的称量,保障所选用的加替沙星对照品为10mg,将这10mg的加替沙星的对照品放置到相应的量瓶中,同时在量瓶中加入适量的磷酸盐缓冲溶液,充分的摇匀后,将其放置备用。
2.1.3 配制加替沙星片溶剂,需要选对加替沙星片进行数量的确定,最好选用20片加替沙星片,然后对其进行精度的称量,称量完成之后,将其研磨成细粉,称取适量的细粉,将其加入到100mL的量瓶中,同时在量瓶中,倒入磷酸盐缓冲液,充分摇匀,在细粉与磷酸盐缓冲液充分的融合之后,在加入一定量的磷酸盐缓冲液进行稀释处理,充分摇匀后,进行过滤筛选,取续滤液作为贮备液。测定时,精密量取5mL此溶液置于50mL量瓶中,以磷酸盐缓冲液定容,摇匀,作为加替沙星片的供试液。
2.2 测定波长的选择
密量取加替沙星对照品贮备液1.2mL于10mL量瓶中,加磷酸盐缓冲液,扫描紫外光谱;另外对空白溶液、加替沙星片的供试液也进行紫外光谱扫描,谱图见图1。由图1可确定加替沙星的测定波长为284.0am,且在该波长处处方中的辅料对测定无干扰。
2.3 标准曲线与线性范围
精密量取加替沙星对照品贮备液(100mg·L-1)0.3,0.6,0.9,1.2,1.5mL分别置于10mL的量瓶中,加磷酸盐缓冲液稀释至刻度,摇匀。以磷酸盐缓冲液作空白,采用1cm的吸收池,在284.0nm处测定吸收度,制作标准曲线,其回归方程为C-14.762A-0.1316(n-5,A为吸光度,C为加替沙星浓度),加替沙星浓度在3~15mg·L-1范围内与吸光度呈良好的线性关系(r=0.9999)。
2.4 定性实验按
按2.2及2.1.3项下配制加替沙星对照品溶液及加替沙星供试品溶液,立即测定,然后每隔2h测定1次;另取同样的上述2种溶液,每天同一时刻测定1次,连续测定6d。测定结果见表1,说明以磷酸盐缓冲液为溶剂配制的加替沙星溶液放置6d仍较稳定。
2.5 样品的含量测定
取3批样品,按2.1.3项下制成供试品溶液,以磷酸盐缓冲液作空白,采用1cm的吸收池,在284.0nm处测定吸收度,根据标准曲线计算样品的含量,结果见表2。
3 讨论
3.1 溶剂的选择
就加替沙星本身的性质来说,其水溶解度相对较小,利用水做溶剂并不适合,而在甲醇中加替沙星虽然有着较大的溶解度,利用甲醇对加替沙星进行溶解处理,在充分溶解并将混合液放置一段时间后,就会有大量的结晶出现,并不利于含量的测定,而利用磷酸盐缓冲液对加替沙星进行溶解,溶解度较好,且并不会析出大量的结晶,因此,选用磷酸盐缓冲液作为溶剂较为适合。
3.2 与高效液相色谱法测定加替沙星含量的比较
本文选取ODS为色谱柱,该色谱柱规格为150mm×3.9mm,5?m。其中选用的溶剂为甲醇以及磷酸盐缓冲剂液,将这两种溶剂作为流动相,而流动的速度设定为1.0mL·min-1,选择相同规格的不同含量的加替沙星片3批,这3批加替沙星片的含量都采用高效液相色谱法进行测定,比较每批加替沙星片含量测定的结果,就测定结果可知,采用HPLC法以及UV法来对加替沙星片的含量进行测定,两者比较并无明显的差异,测定的结果较为相似。
综上所述,本文则主要选取了紫外分光光度法测定加替沙星片的含量,这种方法相较于HPLC测定法来说,能够将保障样本的原始状态,也就是说,利用紫外分光光度法对加替沙星片进行测定,可以在样品不受影响的情况下,直接进行含量的测定,而且这种方法应用起来较为方便和简单,对仪器的要求并不高,检测结果的精确度却相对较高,与HPLC法检测的结果并没有太大的出入,所以,这种方法比较适合进行大面积的推广,而且其在一些基层单位中,能够得到更为广泛的应用。
参考文献
[1]黄其春.紫外分光光度法测定加替沙星的含量[J].海峡药学,2012(2).
[2]周永其,徐乃玉.HPLC法测定加替沙星片的含量[J].苏州医学院学报,2011(5).
[3]杜煜,郭惠元.广谱、高效、低毒的新喹诺酮类抗菌药加替沙星[J].国外医药(抗生素分册),2011(1).
[4]韩春雨,李雅静.紫外分光光度法与维生素B和维生素C含量测量[J].轻工科技,2013(8).
关键词:紫外分光光度法;加替沙星片;含量测定
加替沙星本身是一种抗菌类药物,该药最早石油日本所生产研制的,其能够有效的治愈革兰氏阴性菌以及革兰氏阳性菌,其本身的光毒性相对较低,而且能够配置成试剂用于临床使用。在实验中,对其制剂进行含量测定的时候,采用的方法通常为HPLC法和UV法,相较于HPLC检测法来说,UV检测法检测的效果更加的明显,在本文的研究中,主要就是应用紫外分光光度法进行加替沙星片剂的检测,研究所使用的溶剂为磷酸盐缓冲溶剂,这一溶剂的酸碱度适中,检测的最大吸收波长可以达到284.0nm,而且将这种测定法应用到加替沙星片剂检测中,并不会对测定的结果造成影响,因此具有广泛的临床应用价值。现将具体报道如下。
1 仪器与试药
1.1 仪器
S54紫外可见分光光度计(上海棱光技术有限公司)。
1.2 试药
制备加替沙星片剂,将其规格定为每粒200mg,采用的加替沙星对照品的含量在99.9%以上,溶剂选用的是磷酸盐缓冲溶剂,该溶剂的酸碱值为7.0,酸碱适中。同时选用其他的试剂,将其作为分析纯待用。
2 方法与结果
2.1 溶液的配制
2.1.1 在对磷酸盐缓冲液进行配制的过程中,先要准备适量的磷酸二氢钾6.8g,然后将其加入到氢氧化钠溶液中,待充分溶解之后,在混合溶液中,加入适量的蒸馏水,将其配置成含量为1000mL的溶剂。
2.1.2 在对加替沙星对照品进行溶液配置的时候,需要将其配制为贮备液,先要选用适量的加替沙星对照品,然后对其进行精确的称量,保障所选用的加替沙星对照品为10mg,将这10mg的加替沙星的对照品放置到相应的量瓶中,同时在量瓶中加入适量的磷酸盐缓冲溶液,充分的摇匀后,将其放置备用。
2.1.3 配制加替沙星片溶剂,需要选对加替沙星片进行数量的确定,最好选用20片加替沙星片,然后对其进行精度的称量,称量完成之后,将其研磨成细粉,称取适量的细粉,将其加入到100mL的量瓶中,同时在量瓶中,倒入磷酸盐缓冲液,充分摇匀,在细粉与磷酸盐缓冲液充分的融合之后,在加入一定量的磷酸盐缓冲液进行稀释处理,充分摇匀后,进行过滤筛选,取续滤液作为贮备液。测定时,精密量取5mL此溶液置于50mL量瓶中,以磷酸盐缓冲液定容,摇匀,作为加替沙星片的供试液。
2.2 测定波长的选择
密量取加替沙星对照品贮备液1.2mL于10mL量瓶中,加磷酸盐缓冲液,扫描紫外光谱;另外对空白溶液、加替沙星片的供试液也进行紫外光谱扫描,谱图见图1。由图1可确定加替沙星的测定波长为284.0am,且在该波长处处方中的辅料对测定无干扰。
2.3 标准曲线与线性范围
精密量取加替沙星对照品贮备液(100mg·L-1)0.3,0.6,0.9,1.2,1.5mL分别置于10mL的量瓶中,加磷酸盐缓冲液稀释至刻度,摇匀。以磷酸盐缓冲液作空白,采用1cm的吸收池,在284.0nm处测定吸收度,制作标准曲线,其回归方程为C-14.762A-0.1316(n-5,A为吸光度,C为加替沙星浓度),加替沙星浓度在3~15mg·L-1范围内与吸光度呈良好的线性关系(r=0.9999)。
2.4 定性实验按
按2.2及2.1.3项下配制加替沙星对照品溶液及加替沙星供试品溶液,立即测定,然后每隔2h测定1次;另取同样的上述2种溶液,每天同一时刻测定1次,连续测定6d。测定结果见表1,说明以磷酸盐缓冲液为溶剂配制的加替沙星溶液放置6d仍较稳定。
2.5 样品的含量测定
取3批样品,按2.1.3项下制成供试品溶液,以磷酸盐缓冲液作空白,采用1cm的吸收池,在284.0nm处测定吸收度,根据标准曲线计算样品的含量,结果见表2。
3 讨论
3.1 溶剂的选择
就加替沙星本身的性质来说,其水溶解度相对较小,利用水做溶剂并不适合,而在甲醇中加替沙星虽然有着较大的溶解度,利用甲醇对加替沙星进行溶解处理,在充分溶解并将混合液放置一段时间后,就会有大量的结晶出现,并不利于含量的测定,而利用磷酸盐缓冲液对加替沙星进行溶解,溶解度较好,且并不会析出大量的结晶,因此,选用磷酸盐缓冲液作为溶剂较为适合。
3.2 与高效液相色谱法测定加替沙星含量的比较
本文选取ODS为色谱柱,该色谱柱规格为150mm×3.9mm,5?m。其中选用的溶剂为甲醇以及磷酸盐缓冲剂液,将这两种溶剂作为流动相,而流动的速度设定为1.0mL·min-1,选择相同规格的不同含量的加替沙星片3批,这3批加替沙星片的含量都采用高效液相色谱法进行测定,比较每批加替沙星片含量测定的结果,就测定结果可知,采用HPLC法以及UV法来对加替沙星片的含量进行测定,两者比较并无明显的差异,测定的结果较为相似。
综上所述,本文则主要选取了紫外分光光度法测定加替沙星片的含量,这种方法相较于HPLC测定法来说,能够将保障样本的原始状态,也就是说,利用紫外分光光度法对加替沙星片进行测定,可以在样品不受影响的情况下,直接进行含量的测定,而且这种方法应用起来较为方便和简单,对仪器的要求并不高,检测结果的精确度却相对较高,与HPLC法检测的结果并没有太大的出入,所以,这种方法比较适合进行大面积的推广,而且其在一些基层单位中,能够得到更为广泛的应用。
参考文献
[1]黄其春.紫外分光光度法测定加替沙星的含量[J].海峡药学,2012(2).
[2]周永其,徐乃玉.HPLC法测定加替沙星片的含量[J].苏州医学院学报,2011(5).
[3]杜煜,郭惠元.广谱、高效、低毒的新喹诺酮类抗菌药加替沙星[J].国外医药(抗生素分册),2011(1).
[4]韩春雨,李雅静.紫外分光光度法与维生素B和维生素C含量测量[J].轻工科技,2013(8).