固相萃取-液相色谱串联质谱测定饲料中的α-茄碱和α-卡茄碱

来源 :山东化工 | 被引量 : 0次 | 上传用户:liongliong559
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建立一种以固相萃取法提取,用高效液相色谱-串联质谱法对饲料中α-茄碱和α-卡茄碱进行定性、定量检测的方法.本实验将饲料样品经10%乙酸水提取后用C18固相萃取柱净化提取,洗脱液用初始流动相定容;再经液相色谱串联质谱上机测定.实验数据显示:线性系数达到0.999以上,加标回收率为89.0%~109.3%,精密度(RSD)为3.96%~5.09%,α-茄碱和α-卡茄碱仪器检出限可达到0.012 mg/kg、0.0048 mg/kg.结果表明,该方法提取回收率高、准确度和精密度高,因此该方法可推广应用至其他相似饲料类型样品.
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用2,6-二氯靛酚钠标准溶液测定普通饼干和甜藤饼干中VC的含量.分别为0.0637,0.3377 mg/100 g.通过加标实验和精密度实验计算得回收率为95.92 %、RSD为0.74 %.结果表明,此方法较为精确,添加甜藤汁可提高饼干中VC的含量.
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在pH值为3.1 的HCl-NaAc缓冲溶液中,铜离子与过量碘化钾作用生成疏水性的碘化亚铜微粒而产生共振散射效应,据此建立了一种用共振散射光谱技术测定铜离子的分析方法.探讨缓冲溶液pH值、缓冲溶液和碘化钾用量以及反应温度、反应时间等因素对测定体系的影响,优化测定体系条件.在选定实验条件下,方法的线性范围为0.0833 ~1.67 mmol·L-1,线性回归方程为ΔI=-60.271 + 429. 54C,相关系数(R2)为0.9757,检出限为0.037 mmol·L-1.方法应用于黄铜样品中铜含量测定,
目的:建立气相质谱分析方法测定阿替洛尔原料中的基因毒性杂质环氧氯丙烷.方法:采用DB-624 UI(30 m× 0.32 mm×1.8 μm)毛细管柱,起始温度60 ℃,载气流速为1.5 mL·min-1,进样口温度为220 ℃.质谱方法采用选择离子监测(SIM)模式,m/z为49和62.结果:环氧氯丙烷在0.0354~0.7088 μg·mL-1范围内线性良好(r=1.0000),加样回收率为98%,RSD=1%(n=9),最低检测限为0. 0177 μg·mL-1.结论:本方法灵敏度高,专属性好,可用
目的:建立感冒灵颗粒的HPLC指纹图谱.方法:该药物的50%甲醇提取物的分析采用AcclaimTM 120 C18(4.6×150 mm,5 μm);流动相乙腈-0.1% 磷酸,梯度洗脱;体积流量0.5 mL/min;检测波长330 nm;柱温30℃.结果:20批样品HPLC指纹图谱标定了13个共有峰,各指纹峰分离度较好;指认7个峰的归属,定性了1个峰.结论:该方法简便可行,稳定高效,可用于感冒灵颗粒的质量控制.
建立HPLC法同时定量测定氟比洛芬酯注射液中的氟比洛芬酯和氟比洛芬.采用Venusil? XBP C18色谱柱(4.6 mm × 250 mm,5 μm),以V(乙腈) ∶ V(水) ∶ V(冰醋酸)=1200 ∶ 800 ∶ 3为流动相,流速1.0 mL·min-1,进样量10 μL,柱温40℃,检测波长254 nm.在所选色谱条件下,主药与该有关物质能较好分离,氟比洛芬在0.51~20.22 g·mL-1(r2= 0.9999)、氟比洛芬酯在10.36~207.16 g·mL-1 (r2=1.0000
目的:建立HPLC法测定玫瑰茄提取物中羟基柠檬酸含量的方法.方法:采用高效液相色谱法检测,色谱条件AgilentTC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温30 ℃,流动相为V(0.1%磷酸) ∶ V(甲醇)=99 ∶ 1,流速0.8 mL/min,采用DAD二极管阵列检测器,检测波长210 nm.结果:羟基柠檬酸在0.2512~5.024 μg(R2=0.9994)范围内线性良好,平均回收率99. 69%,RSD为1.90%.结论:该方法简便、准确、精密度好,可用于玫瑰茄提取物中羟基
煤炭含有非常多种类的元素,尤其是对有害元素含量进行准确的检测,对环境的治理等意义重大采用.采用煤炭标准样品粉末压片制样,建立了X射线荧光光谱法同时测定煤炭中磷,氟,氯,砷和汞五种有害元素.并优化样品前处理方法,包括样品粒度,压片压力和保压时间等.实验结果表明,方法测定范围为磷0.002%~0.085%,氟0.005%~0.090%,氯0.01%~0.10%,砷0.002%~0.0055%,汞0. 003%~0.080%,并与煤炭标准检测方法进行对比,分析结果基本一致.
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目的:为了能够找到一种有效的方法鉴定蒲地蓝消炎片的整体质量,建立蒲地蓝消炎片的HPLC指纹图谱.方法:采用70%甲醇对蒲地蓝消炎片进行提取,得到供试溶液,采用Thermo DIONEX UltiMate 3000型高效液相色谱仪(ZORBAX SB-Phenyl色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm))进行分析,并运用“中药色谱指纹谱图相似度评价软件(2004 A版)”对20批样品进行相似度评价.结果:初步建立了蒲地蓝消炎片的HPLC指纹图谱,总共标定了18个共有峰;蒲地蓝消炎片HPLC指纹图谱方法