【摘 要】
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以咪唑和溴乙酸乙酯为原料、KOH为缚酸剂、丙酮为溶剂合成了咪唑-1-乙酸乙酯,再经水解制得了咪唑-1-乙酸,并经1 HNMR和13 CNMR对其结构进行了表征。考察了原料投料比、KOH用
【基金项目】
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安徽省高等教育振兴计划项目“制药工程”(2014zytz014);蚌埠医学院自然科学基金项目“3.1类新药双丙戊酸钠原料药的合成工艺研究”(BYKY1435)
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以咪唑和溴乙酸乙酯为原料、KOH为缚酸剂、丙酮为溶剂合成了咪唑-1-乙酸乙酯,再经水解制得了咪唑-1-乙酸,并经1 HNMR和13 CNMR对其结构进行了表征。考察了原料投料比、KOH用量、反应温度及反应时间等因素对反应的影响,并用正交实验进行了条件优化,优化条件为"原料投料比,1∶1.2;KOH用量,1.5当量;反应温度,40℃;反应时间,4h;水解试剂,15mL水-乙醇(2∶1),水解温度,5℃;重结晶溶剂,水-丙酮(1∶10),咪唑-1-乙酸含量大于99.5%"。总收率达80%以上。
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