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公开了一种制备Fe-Ni-P-Re合金镀层的方法。采用含亚铁盐、镍盐、NaH2PO2、ReCl2、H3BO2和Na3C6H5O7等成分的镀液,添加适量配位剂并通过优化施镀工艺,能够制得Fe-Ni-P-Re合金镀层。其中各元素的质量分数约为:Fe20%~65%,Ni25%~70%,Re2%~25%。该合金镀层的热膨胀系数低,导电性能和磁性能也较好。