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用溶胶一凝胶法合成了锂离子电池负极材料ZnWO4，研究了不同焙烧气氛对样品性能的影响。利用X射线衍射光谱法（XRD）、扫描电子显微镜法（SEM）和恒流充放电及交流阻抗研究了合成样品的晶体结构、形貌及电化学性能。结果表明：在空气和氩气气氛中焙烧均可得到黑钨矿相的ZnWO4，但空气气氛中粉体为片状，颗粒较小，而在氩气中焙烧得到的样品，颗粒表面光滑，有网状结构。氩气氛围的样品，以50mA／g进行恒流充放电时，首次可逆比容量为446．29mAh／g，明显高于空气氛围中所得样品的首周可逆比容量（298．60mAh／