【摘 要】
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建立了牛肉、猪肉、鸡肉、鱼肉、泥鳅肉等动物组织中头孢喹肟残留的高效液相色谱串联质谱检测方法.样品经乙腈-水(体积比4∶1)提取、Sephadex LH-20凝胶柱(16 mmi.d×320mm)
【机 构】
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安徽农业大学茶与食品科技学院,连云港出入境检验检疫局,安徽农业大学动物科技学院
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建立了牛肉、猪肉、鸡肉、鱼肉、泥鳅肉等动物组织中头孢喹肟残留的高效液相色谱串联质谱检测方法.样品经乙腈-水(体积比4∶1)提取、Sephadex LH-20凝胶柱(16 mmi.d×320mm)净化；采用CAPCELL PAK MG C18(100 mm ×2.0 mm,3μm)色谱柱,以0.1％甲酸-甲醇为流动相,0.2 mL/min梯度洗脱,电喷雾正离子模式电离,选择反应监测( SRM)模式测定.检测离子对为m/z 529.1/134.2、529.1/396.1、 529.1/125.1,其中m/z 529.1/134.2为定量离子对.在优化实验条件下,头孢喹肟在5.0～200 μg/L范围内线性良好,相关系数(r)为0.9991,检出限(LOD)为1.0μg/kg,定量下限(LOQ)为3.0 μg/kg;在3.0、10、50、100 μg/kg 4个加标水平下的平均回收率为75％～105％,相对标准偏差(RSD)为2.4％～11.9％.该方法净化效果理想、重复性好、灵敏度高,可满足动物组织中头孢喹肟药物残留的检测要求.
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