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利用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱（MALDI-TOFMS）结合源后分解（PSD）技术对甲氧基封端的聚乙二醇-b-聚己内酯（MPEG-b-PCL）两嵌段共聚物进行了结构分析.根据得到的MALDI-TOFMS谱图和PSD碎片信息清晰地确定了嵌段共聚物的嵌段长度和嵌段分布.结果表明,采用MALDI-TOFMS结合PSD技术研究这类嵌段共聚物链结构非常有效.这为更好地认识和应用这类嵌段共聚物提供了重要的依据,同时也建立了分析这类嵌段共聚物的方法.