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建立了炮制中药焦麦芽中单糖组成测定的衍生气相色谱法。样品经水提取,三氟乙酸水解,糖腈乙酰化衍生后,用5%OV-17填充柱分离,FID检测器检测,内标法定量。鼠李糖、木糖、甘露糖和葡萄糖的检出限分别为1.21、1.08、2.14和2.40μg·mL^-1(S/N=3),回收率均在80.0%以上,RSD不高于4.9%。在焦麦芽样品中检测出的单糖葡萄糖含量最大。