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通过在氩气中碳化含有乙酰丙酮金属盐的电纺聚丙烯腈纳米纤维合成了镶嵌（Fe1-xCox）0.8Ni0.2（x=0.25,0.50,0.75）合金纳米粒子的碳纳米纤维,用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、振动样品磁强计（VSM）和矢量网络分析仪（VNA）等对其物相、形貌、微观结构、静磁及电磁特性进行表征和分析,并根据传输线理论模拟计算了2-18 GHz频率范围内的微波吸收性能。结果表明：所制备的复合纳米纤维具有典型的铁磁特征,由无定形碳、石墨和面心立方结构Fe-Co-Ni合金三相组