【摘 要】
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目的 建立离子色谱-三重四极杆质谱联用技术测定血浆和尿液中3-硝基丙酸的方法.方法 血浆和尿液标本经高氯酸水溶液提取3-硝基丙酸,pH=1—2条件下经固相支持液液萃取法净化,
【机 构】
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温州市疾病预防控制中心,浙江温州,325001
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目的 建立离子色谱-三重四极杆质谱联用技术测定血浆和尿液中3-硝基丙酸的方法.方法 血浆和尿液标本经高氯酸水溶液提取3-硝基丙酸,pH=1—2条件下经固相支持液液萃取法净化,叔丁基甲醚作为萃取剂,萃取液氮吹浓缩后溶于水.以Ionpac AS 19型阴离子色谱柱(250 mm×2 mm,7.5 μm)作为分析柱,氢氧化钾作为淋洗液进行梯度分离,电喷雾负离子多反应监测(M RM)模式检测,基质加标标准曲线外标法定量.结果 3-硝基丙酸的线性范围为0.1～250 μg/L,相关系数优于0.999,在0.30、1.00、25.0和200 μg/L的浓度水平下进行加标回收试验,血浆和尿液中3-硝基丙酸的平均加标回收率为92.0％～114％,相对标准偏差在2.0％～12％之间(n=6),方法的检出限(信噪比为3)均为0.1 μg/L.结论 本方法简单、灵敏、准确,可用于血浆和尿液中3-硝基丙酸的检测.
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