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利用溶胶-凝胶-浸渍法制备了新型Ni^2＋（Fe^3＋）掺杂H4SiW12O40（简称SiW12）／TiO2光催化剂．利用LS9000激光粒度仪、FT—IR等进行表征，表明SiW12／TiO2复合光催化剂中TiO2和SiW12是以晶粒问分散为主．过渡金属离子（尤其是Ni）的掺杂促使SiW12保持其完整的Keggin结构，也加固了Ti02和SiW。：的复合作用．以氯乙酸为探针，讨论过渡金属离子掺杂纳米光催化剂的光催化活性．结果表明，当WNi^2＋=0．01％（WFe^3＋=0．03％）时，光催化剂活性达到最