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以烧结的SnO2-NiO片体为阴极，高密度石墨碳棒为阳极，在850℃的CaCl2熔盐中进行电脱氧反应，制得了Ni3Sn2合金。研究了电解电压、电解时间对电解过程的影响。采用电子扫描显微镜（SEM）分析了样品电解前后的微观形貌；采用X射线衍射仪（XRD）分析了电解产物的相组成。结果表明，当电解电压在2．8～3．2V之间时，可制备出纯相的Ni3Sn2合金粉末，且电解电压越高，电脱氧反应速率越快。电脱氧过程是从外向里分步进行的。