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建立了糠醛衍生-气相色谱/质谱法测定地表水中肼和偏二甲基肼两种肼类化合物的方法,优化了实验条件。在200mL水样(pH=7)中加入10mL0.05g/mL的糠醛衍生试剂,室温下反应2h,用15mL二氯甲烷萃取10min,氮吹至1.0mL后进样分析。本方法在0~100μg/L范围内线性良好,相关系数大于0.996。检出限分别为0.70μg/L和0.88μg/L;地表水加标样中肼和偏二甲基肼的RSD均小于21%(n=6);肼加标样品的回收率在71%~130%之间,偏二甲基肼加标样品的回收率在82%~124%之