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以CH4为碳源，H2为还原气体，硝酸镍溶液为催化剂，在不同条件下催化热解制备多壁碳纳米管，对所得样品进行了提纯，并用透射电镜（TEM）和拉曼光谱对样品进行了表征。分析了不同温度，生长时间，气体流量和配比等实验参数对所制备样品结构和性能的影响，结果表明：在750℃，CH4／H2为1：6，总气体流量和生长温度合适时，碳纳米管的产率最高，温度升高至850℃后，样品中无定形碳等杂质增多，而且，高温下制备的碳纳米管含有较多缺陷，来源于管壁可能由大片石墨拼接而成。