碳酸二甲酯作甲基化试剂合成丁香酚甲醚

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以绿色化学原料碳酸二甲酯(DMC)代替传统有毒有害试剂作为甲基化试剂,以丁香酚为原料,在固体碱K2CO3催化作用下合成丁香酚甲醚。对几种不同催化剂进行筛选,确定K2CO3为催化剂;以丁香酚甲醚得率为评价指标,采用中心复合设计法对丁香酚和DMC甲基化反应的工艺进行优化,得到制备丁香酚甲醚的最佳工艺:反应温度155℃,K2CO3用量6.12%(占丁香酚的摩尔分数),n(DMC):n(丁香酚)4.3:1,反应时间6 h,在此条件下丁香酚甲醚得率的预测值为96.44%。对最佳工艺进行验证实验,丁香酚甲醚得率为96.16%,表明中心复合设计预测性良好,实验重复性好。采用气质联用、红外光谱对产物进行分析。
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