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以苯乙烯-丙烯酸共聚物（PSA）乳胶粒为模板，分别制备了结构新颖的α—Ni（OH）2和NiO的空心球壳。在适宜的条件下，首先在PSA乳胶粒表面生长一层Ni（OH）2，制得核壳结构的复合微球。用有机溶剂溶去模板得到Ni（OH）2空心球壳；在空气中焙烧除去模板，得到的是NiO空心球壳。经物相分析表明壳层是α—Ni（OH）2。用TEM、SEM对核壳结构微球和空心微球的形貌和微结构进行分析。结果表明，壳层是由片状的Ni（OH）2纳米晶构筑而成，焙烧后得到的NiO空心球壳是由片状的NiO纳米晶构筑而成。