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提出了一种测定铜铟硒合金中的硒的方法。在5mol/L盐酸介质中,用盐酸羟胺将Se4+还原成Se^0,使硒与合金中的铟、铜等干扰元素分离,最后用硫代硫酸钠标准溶液滴定,可测得合金样品中硒含量。用该方法测定铜铟硒合金中的硒,相对标准偏差小于0.20%,加标回收率在99.10%~100.40%之间。