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建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-MS/MS)测定水产品中残留的三聚氰胺的方法。以13C,15N标记三聚氰胺为内标,样品经三氯乙酸溶液沉淀蛋白,提取目标分析物,经SCX-C18均匀混合填装的反相色谱柱分离,选择反应监测(SRM)正离子模式测定。LC-MS/MS的检测低限为10μg/kg;在10.0-500 ng/mL时峰强度与质量浓度的线性关系良好(r〉0.99)。方法的平均回收率为78%-118%。