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本文研究了用溶胶－凝胶方法制备了ＫＴａ０．６５Ｎｂ０．３５Ｏ３超细粉末的凝胶化和热处理行为。探讨了影响溶胶凝胶形成的主要因素，包括水解水量，溶液浓度、催化剂的作用和环境温度。通过ＤＴＡ和ＸＲＤ分析对干凝胶在热处理过程中的结构转变进行了研究。同时，详细报道了组成为ＫＴａ０．６５Ｎｂ０．３５Ｏ３的焦绿石相和钙钛矿相的Ｘ射线粉末衍射数据。