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苯磺酰胺与NaOH在水中反应生成苯磺酰胺钠盐，继续与苯磺酰氯作用，酸化后得二苯磺酰亚胺。运用正交实验方法，通过控制苯磺酰胺和苯磺酰氯的投料比，以及调整NaOH的用量，得到合成二苯磺酰亚胺的最佳工艺条件：（1）水溶液中苯磺酰胺的质量分数为20％；（2）物料摩尔比（苯磺酰胺：NaOH：苯磺酰氯）：2：2．1：1；（3）反应温度70％，反应时间3h。通过酸碱滴定法测得二苯磺酰亚胺的纯度为97．87％，产率为71．54％。