UPLC-MS/MS同时测定双黄连口服液中17种有效成分

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目的建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定双黄连口服液中17种成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、异连翘酯苷、连翘酯苷A、连翘苷、芦丁、黄芩素、黄芩苷、野黄芩苷、汉黄芩苷、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖苷、汉黄芩素、千层纸素A)的分析方法。方法采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-甲醇(4∶1)-0.4%甲酸水为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.4 m L/min,柱温40℃,采用电喷雾电离源(ESI),多反应离子监测(MRM)扫描方式进行检测,分析时间为7 min。结果所测17种有效成分在测定质量浓度范围内线性关系良好,r2均大于0.990 1,实验精密度、准确度和稳定性良好,平均加样回收率为95.81%~102.42%,所测5批样品中17种成分定量范围依次为新绿原酸782.68~1 034.27μg/m L、绿原酸786.35~1 103.77μg/m L、隐绿原酸898.00~1 238.94μg/m L、咖啡酸82.85~115.17μg/m L、3,5-二咖啡酰奎宁酸226.02~461.63μg/m L、3,4-二咖啡酰奎宁酸191.59~404.21μg/m L、异连翘酯苷243.62~298.51μg/m L、连翘酯苷A 978.43~1 487.37μg/m L、连翘苷351.97~435.82μg/m L、芦丁41.19~75.65μg/m L、黄芩素40.28~73.73μg/m L、黄芩苷10 080.54~10 820.35μg/m L、野黄芩苷40.88~50.51μg/m L、汉黄芩苷187.73~204.85μg/m L、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖苷144.92~335.08μg/m L、汉黄芩素9.30~25.58μg/m L、千层纸素A 7.51~16.58μg/m L。结论方法简单、快速、准确度及灵敏度高、专属性好,可用于双黄连口服液中3大类17个主要成分的快速定量测定。
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