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提出以硫脲-抗坏血酸-硼氢化钾反应体系，利用氢化物发生原子荧光法测定高纯石墨粉中的砷、锑含量。讨论了试剂纯度的影响、硫脲一抗坏血酸预还原时间的选择、干扰试验、硼氢化钾溶液的用量等影响。实验结果表明，该方法对高纯石墨粉中的砷、锑含量分析准确、快速、简便，在试验条件下，砷的检出限为0．02mg／kg、锑的检出限为0．007mg／kg；砷的回收率为94％～108％、锑的回收率为96％～108％。采用该方法能满足电池行业用石墨规定的指标。