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以苯、PCl3为原料,以无水AlCl3为催化剂采用频率40kHz、声压159kPa下超声辐射合成二氯苯基膦。以NaCl作为AlCl3的络合剂,经2步反应合成二氯苯基膦。以石油醚作为萃取剂,减压蒸馏出萃取剂后,在1.33×10^3Pa(沸点为90℃)下,其馏分即为二氯苯基膦。反应4h的产率达92.3%,比无超声处理的普通反应的收率提高6.6%,产品经气相色谱分析,纯度达99.7%。