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以苯、PCl3为原料，以无水AlCl3为催化剂采用频率40kHz、声压159kPa下超声辐射合成二氯苯基膦。以NaCl作为AlCl3的络合剂，经2步反应合成二氯苯基膦。以石油醚作为萃取剂，减压蒸馏出萃取剂后，在1.33×10^3Pa（沸点为90℃）下，其馏分即为二氯苯基膦。反应4h的产率达92．3％，比无超声处理的普通反应的收率提高6．6％，产品经气相色谱分析，纯度达99．7％。