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以间三氟甲基苯胺（I）作为原料，通过与氯甲酸-2-氯乙酯进行选择性的单酰胺化反应（Ⅱ）后，再在氢氧化钠水溶液中经水解重排反应，合成了间三氟甲基-N-羟乙基苯胺（Ⅲ），产物结构经-HNMR，MS和IR表征．考察了反应溶剂、NaOH用量、反应温度和反应时间对产物收率的影响，实验结果得到：酰胺化反应以二氧六环为溶剂，反应时间3h，反应温度70℃；第二步（Ⅱ）水解重排反应的适宜反应条件为咒（间三氟甲基苯胺）：n（NaOH）-1：6，反应温度为70℃，反应时间为5h，Ⅲ的总收率可达61％．