【摘 要】
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通过水热法合成了具有良好水溶性和光学性能的氮硫掺杂石墨烯量子点(NS-GQDs),并基于Hg2+能够使NS-GQDs的电化学发光(ECL)信号发生猝灭的原理,建立了NS-GQDs ECL猝灭法测定汞的方法,并将实验方法应用于明矾石中汞的测定.将NS-GQDs修饰到金电极上作为ECL探针,往检测池中加入Hg2+标准溶液,同时加入pH 7.6的磷酸盐缓冲溶液和50 mmol/L K2S2O8溶液,混合均匀后进行ECL检测.在选定的实验条件下,NS-GQDs ECL信号的猝灭值与Hg2+浓度之间具有良好的线性关
【机 构】
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青岛理工大学理学院,山东青岛266033
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通过水热法合成了具有良好水溶性和光学性能的氮硫掺杂石墨烯量子点(NS-GQDs),并基于Hg2+能够使NS-GQDs的电化学发光(ECL)信号发生猝灭的原理,建立了NS-GQDs ECL猝灭法测定汞的方法,并将实验方法应用于明矾石中汞的测定.将NS-GQDs修饰到金电极上作为ECL探针,往检测池中加入Hg2+标准溶液,同时加入pH 7.6的磷酸盐缓冲溶液和50 mmol/L K2S2O8溶液,混合均匀后进行ECL检测.在选定的实验条件下,NS-GQDs ECL信号的猝灭值与Hg2+浓度之间具有良好的线性关系,相关系数为0.999 7,线性范围为0.1～220 μmol/L,检出限为0.03 μmol/L,定量限为0.05 μmol/L.将实验方法应用于明矾石矿样品中汞的测定并进行加标回收试验,同时采用原子荧光光谱法(AFS)进行方法对照试验,结果的相对标准偏差(n=6)为2.8％～4.3％,回收率在96％～106％之间;利用t检验法比较实验方法和AFS的测定结果,结果表明,在置信度为95％时,|t计| 为0.33,小于t表(2.776),说明这两种方法测得值之间无显著性差异.
其他文献
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铝锰合金是炼钢用的元素添加剂和脱氧剂,对其中锰含量的准确测定能够更好地控制其产品质量.试料用王水溶解,在热的浓磷酸介质中,用高氯酸将锰(Ⅱ)氧化到锰(Ⅲ),以N-苯代氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定锰(Ⅲ)至锰(Ⅱ),溶液颜色由紫色变为亮黄色,记为终点,建立了硫酸亚铁铵滴定法测定铝锰合金中锰的方法.在pH6.0～7.0的焦磷酸钠介质中,采用复合式铂电极,用高锰酸钾标准溶液缓慢滴至电位突跃记为终点,建立了高锰酸钾电位滴定法测定铝锰合金中锰的方法.铝锰合金中常见的杂质元素铬、铜、铁、镁、钛、镍、硼
电弧发射光谱法标准曲线拟合误差较大,是影响测定结果不确定度的主要因素.优化曲线拟合,减小标准曲线拟合误差,是提高测量结果可靠性的重要方法.电弧发射光谱法中常用的多项式标准曲线采用绝对误差平方和最小的原则进行拟合,低含量点的拟合误差通常较大,高含量点的拟合误差通常较小;另一种常用的对数标准曲线采用相对误差平方和最小的原则进行拟合,低含量点的拟合误差通常较小,高含量点的拟合误差通常较大.根据两种标准曲线的特点,采用分段测量的方法,将中间标准点含量设置为转换值,不大于转换值时采用对数标准曲线测定,高于转换值时采
应用熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定铁矿石中各主量元素,直接熔制铁矿石样片,由于受到各种基体效应影响,TFe含量结果不稳;为了得到稳定可靠的TFe含量,一般采用Co内标法,即在熔制铁矿石样片时加入定量的Co元素作为Fe元素的内标;但由于Co2O3在高温下易转变为CoO,会造成铂-金坩埚腐蚀.采用为Co2O3在被熔入Li的硼酸盐熔剂前持续提供氧化环境的方式,保持Co元素在整个熔融制样过程中不以CoO形式出现,解决了铂-金坩埚的腐蚀问题.通过试验确定优化的熔融条件:于1 050℃熔融温度下旋转摇摆7
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在盐酸介质中,氧化剂溴酸钾可氧化甲基绿褪色使其吸光度下降,铅离子对该反应有催化作用,据此,建立了溴酸钾氧化甲基绿褪色催化动力学光度法测定痕量铅的方法.取两支相同规格的具塞玻璃比色管,一支加入2.1 mL甲基绿溶液、1.0 mL盐酸、0.9 mL溴酸钾溶液、一定量铅标准溶液;另一支做空白对照,不加铅溶液.于100℃沸水浴反应10 min后,用紫外可见分光光度计分别测定催化体系(含铅)和非催化反应体系(不合铅)在最大波长631 nm处的吸光度,计算吸光度差值.结果 表明,在0.004～0.12 μg/mL范围
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