【摘 要】
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基于快速有效的基质净化方法,结合超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了测定蜂蜜中39种抗生素及25种农药的检测方法.蜂蜜样品经乙腈+水（v/v=8:2）提取,用PRiME HLB净化,超高效液
【机 构】
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浙江农业科学院农产品质量标准研究所
【基金项目】
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浙江省财政厅专项(ZJNY2017001)
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基于快速有效的基质净化方法,结合超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了测定蜂蜜中39种抗生素及25种农药的检测方法.蜂蜜样品经乙腈+水（v/v=8:2）提取,用PRiME HLB净化,超高效液相色谱-串联质谱（ultraperformance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）分析测定,通过多反应监测模式（MRM）分析目标化合物,并进行基质标准曲线定量.在测定浓度范围内呈良好线性关系,相关系数大于0.99;农兽药的检出限为0.023.8μg·kg-1,定量限为0.111.5μg·kg-1;在3档浓度的添加回收实验中,39种抗生素的回收率在72%119%内,25种农药的回收率在72%115%内,相对标准偏差均小于15%.随机抽取浙江市场上在售的52份蜂蜜样进行检测分析和膳食暴露评估,共检出罗红霉素、诺氟沙星和环丙沙星3种抗生素,检出率分别为2.6%,8.6%和3.9%,浓度分别为59.6214.4,4.71 486.3和5.9215.1μg·kg-1.膳食暴露评估结果表明,蜂蜜中抗生素残留对10岁以下组群的风险高于其他组群、女性消费者高于男性消费者;%ADI<100,说明膳食暴露评估风险水平尚可接受.因在计算中存在诸多不确定性因素,对组群的风险评估尚需进一步分析.
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