梯度式升温脱水制备LiBF4及其表征

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用水溶液法以硼酸、氢氟酸和碳酸锂为原料制备出LiBF4水溶液,经浓缩、结晶、梯度式升温脱水得到锂离子电池电解质盐LiBF4,应用X射线衍射(XRD)、红外图谱、热分析对其进行了表征.研究结果表明:梯度式升温脱水避免了传统的迅速升温导致的部分水合物熔融包裹在晶体表面而妨碍内部晶体脱水,自制LiBF4与商品LiBF4的XRD图谱吻合,并与粉末衍射文件(PDF)卡片00-040-1431符合,确认为无水LiBF4,属六方晶系,空间群为P3121;LiBF4红外谱图分析中,1050 cm-1处的吸收峰分裂为两个分别处于1055和1038 cm-1的吸收峰,属于T2振动模式的v3(as)振动,在650 cm-1处出现中等强度吸收峰,属T2振动模式的δ3(s)振动;LiBF4的TG-DTG图谱中314.31 K处有一微弱分解峰,在516.48 K处出现强分解峰,失重率为72.33%,其分解过程可视为LiBF4分解为LiF和BF3.
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