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针对国标GB 223.25丁二酮肟重量法测定镍含量操作步骤繁琐和国标GB 223.23丁二酮肟分光光度法测定镍量含量范围窄的现状，提出了利用氨水和溴酸钾-溴化钾替代氢氧化钠和过硫酸铵的改进方法。研究了氨水用量、溶液pH值及溴酸钾-溴化钾作氧化剂对测试结果的影响。在1∶1的氨水用量约20 mL及pH≥10.2时，该方法的重复性小于1.16%、再现性小于0.86%，测量结果的相对标准偏差小于1%（n=6）。与国标相比，该方法具有快速、易掌握、测量结果准确等优点。