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摘 要：当前自动微量柴油凝点技术在我国已经有了较快的发展，经过一系列的试验、考察以及对比，结果表明其技术含量不尽相同。文章对自动微量柴油凝点分析技术进行了比较详细的介绍，这种技术和传统的手动柴油凝点分析技术相比，该技术的准确度、速度等均占有了良好的优势，与柴油凝点分析要求是完全相符的，最重要的一点是这种技术能够使工作效率得到较大的提高。
关键词：柴油凝点 自动 微量 分析
柴油是由多烃类化合物组成的，可以说是多烃类混合物。由于各个烃类都有自己的凝固点，所以柴油与单一的均匀物质不同，不存在一定的凝点。因此，柴油在温度降低时并不会立刻凝固，必须要经过一个稠化阶段，然后在较宽的温度范围内慢慢凝固。故这里所讲的柴油凝点只是其流动性丧失时的一个近似最高温。以科学的观点来讲，柴油的凝点只是从条件试验中得到的相对数值，而不是一般意义的物理常数。因此在柴油凝点的测量过程中，在不同的测定条件以及不同的测定方法，对同一种油品来讲，也会出现不同的测量结果。
一、测定意义和原理
在含蜡油品当中，若蜡的含量越高，那么该类油品最容易凝固，具有叫高的熔点。从某个角度来讲，用油品的凝点作为其中蜡含量的指标是可行的。通常轻柴油的牌号可根据其凝点进行标示的，如-10号柴油的凝点是低于-10℃的；0号柴油的凝点是小于0℃的。在石油产品中，其低温性能的指标是油品的凝点。实际上，石油产品在使用时丧失流动性的温度与其凝点存在一定的差异，因此为了确保油品运输时的流动性，运输时的温度至少高于凝点3℃。
石油产品的凝点是指在试验条件下，将油品逐渐冷却，直到液面丧失流动性时得到的最高温度就是该油品的凝点。通常情况下，形成石油产品低温凝固的原因有两点：当温度降低时，就会使石油产品的粘稠度增大，油品的粘稠密度达到一定的程度后就会导致其流动性的丧失；另一个原因是随着温度的降低，油品内溶解的石蜡会出现结晶，当温度降低到一定程度，大量产生的石蜡结晶将会逐渐变成结晶网络，这种网络结构会在油品的凝固过程中逐渐延展，将流动的液体吸附，从而将油品的液相慢慢控制，最后使油品丧失流动性，然后凝固。
传统的手动凝点法是在规定的试验条件下，在预期的温度下冷却规定试管中的试油，使试管成45°傾斜，1min后，油品不再流动的最高温度则为试油的凝点。在油品凝点分析技术中，当前较为先进的一种方法是自动微量测试法，该方法的具体操作是：取定量柴油，将其快速降温至低于凝点10℃～15℃的温度，从而使样品丧失流动性，然后对已经凝固的试样慢慢加温，开始恢复流动性的最低温度则为测试柴油的凝点。这种测试方法和传统的倾斜法虽然存在一定的差异，但符合要求标准，同时两种测试方法得到的最终结果是一致的。此外，自动测定法的再现性和重复性是比较好的。
二、自动法技术的优势
和传统的测试方法相比较，自动微量柴油凝点分析具有较高的测试精度。就目前而言，该技术的测试方法的测试结果、再现性以及重复性是国内其他测试方法不可比拟的。在凝点测试过程中，该技术是可采取1℃间隔的模式进行。所使用的检测元件是从国外进口的高档传感器，其中检测信号是经过稳定性和放大处理的，具有一定的可靠性。
测试时间短。该方法是以叠加半导体对样品实施快速的制冷，其降温过程是由程序进行的，并对样品进行自动化测试，与传统方法所用的时间相比，可节约2/3～3/4的时间。
全自动的测试过程。在实际操作过程当中，本仪器仅需一次进样，且具有程序降温，触摸屏显示，检测，结果储存、打印，所有的过程均以微处理机进行控制。
三、样品前处理以及技术校正
在进行测试之前，首先检查试样是否存在水分，若在产品质量验收以及仲裁试验当中，水分的含量不超过产品标准的允许范围，那么在凝点测试之前就不必进行脱水，反之则需对样品进行脱水，脱水过程是以小颗粒的氯化钙或者粉状硫酸钠进行。然后将试样予以过滤，转移到清洁、干燥的烧杯当中，大约20ml即可满足测试。
在利用自动测定仪对柴油的凝点进行测试时，通常会借助正辛醇和苯对标准试样校验。
四、结果和讨论
实际上，两种凝点测量方法得到结果是不存在较大的差异的，不超过1℃。两组测试方法对轻柴油凝点测定的数据如下表所示：
根据上表中所得到的数据对比，可以明确的看出自动凝点测试方法存在较多的优势。自动微量柴油凝点测定法具有准确、简便、快速等优点，在实际生产中的应用已经较为广泛。通常是在炼油厂柴油馏出口进行应用，可以和炼油厂的生产之间建立良好的配合关系，从而控制分析。当然，这种技术在今后的应用中还需做进一步的提高和完善。
在油品凝点的自动微量测试方法当中还需注意以下几点：首先，试样凝点测定需控制在-60℃～10℃范围内。若试样凝点超过10℃则需要采取手动仪器进行分析，也可将室温调节至凝点温度以及完成分析。其次，将试样注射到检测器中是不可含有空气的，若检测器信号显示大于50%，表面含有空气，则要将试样重新缓慢注射。试样注射后，待检测器信号稳定后方可进行测定。最后在完成测定后，需将试样温度回升至10℃以上，稳定后再进行下次测定。
五、结束语
自动凝点技术已经在自动化仪表、仪器以及计算机技术的提高当中逐渐完善。和传统的手动凝点分析法进行对比，这种自动微量凝点分析技术具有高准确度、测定速度快，且与柴油凝点的分析要求是完全相符的。可见，这种自动凝点技术将会在分析领域有着更大的发展前景。
参考文献
[1]张晓辉，郭为民，魏文仁，吴捍华，尚利霞.自动微量柴油凝点分析技术的探讨[J].中国新技术新产品.2012（9）.
[2]张晓岩，张藻平，王雪，孔繁奎.低凝点柴油生产方案的研究[J].化工科技.2010（6）.
[3]刘沛，王瑞，李启玉.在线凝点分析仪分析系统技术改进[J].石油化工应用.2010（1）.
[4]赵晓非，毕立娜，王素福.柴油降凝剂的合成及降凝效果评价[J].精细石油化工进展.2008（9）.
关键词：柴油凝点 自动 微量 分析
柴油是由多烃类化合物组成的，可以说是多烃类混合物。由于各个烃类都有自己的凝固点，所以柴油与单一的均匀物质不同，不存在一定的凝点。因此，柴油在温度降低时并不会立刻凝固，必须要经过一个稠化阶段，然后在较宽的温度范围内慢慢凝固。故这里所讲的柴油凝点只是其流动性丧失时的一个近似最高温。以科学的观点来讲，柴油的凝点只是从条件试验中得到的相对数值，而不是一般意义的物理常数。因此在柴油凝点的测量过程中，在不同的测定条件以及不同的测定方法，对同一种油品来讲，也会出现不同的测量结果。
一、测定意义和原理
在含蜡油品当中，若蜡的含量越高，那么该类油品最容易凝固，具有叫高的熔点。从某个角度来讲，用油品的凝点作为其中蜡含量的指标是可行的。通常轻柴油的牌号可根据其凝点进行标示的，如-10号柴油的凝点是低于-10℃的；0号柴油的凝点是小于0℃的。在石油产品中，其低温性能的指标是油品的凝点。实际上，石油产品在使用时丧失流动性的温度与其凝点存在一定的差异，因此为了确保油品运输时的流动性，运输时的温度至少高于凝点3℃。
石油产品的凝点是指在试验条件下，将油品逐渐冷却，直到液面丧失流动性时得到的最高温度就是该油品的凝点。通常情况下，形成石油产品低温凝固的原因有两点：当温度降低时，就会使石油产品的粘稠度增大，油品的粘稠密度达到一定的程度后就会导致其流动性的丧失；另一个原因是随着温度的降低，油品内溶解的石蜡会出现结晶，当温度降低到一定程度，大量产生的石蜡结晶将会逐渐变成结晶网络，这种网络结构会在油品的凝固过程中逐渐延展，将流动的液体吸附，从而将油品的液相慢慢控制，最后使油品丧失流动性，然后凝固。
传统的手动凝点法是在规定的试验条件下，在预期的温度下冷却规定试管中的试油，使试管成45°傾斜，1min后，油品不再流动的最高温度则为试油的凝点。在油品凝点分析技术中，当前较为先进的一种方法是自动微量测试法，该方法的具体操作是：取定量柴油，将其快速降温至低于凝点10℃～15℃的温度，从而使样品丧失流动性，然后对已经凝固的试样慢慢加温，开始恢复流动性的最低温度则为测试柴油的凝点。这种测试方法和传统的倾斜法虽然存在一定的差异，但符合要求标准，同时两种测试方法得到的最终结果是一致的。此外，自动测定法的再现性和重复性是比较好的。
二、自动法技术的优势
和传统的测试方法相比较，自动微量柴油凝点分析具有较高的测试精度。就目前而言，该技术的测试方法的测试结果、再现性以及重复性是国内其他测试方法不可比拟的。在凝点测试过程中，该技术是可采取1℃间隔的模式进行。所使用的检测元件是从国外进口的高档传感器，其中检测信号是经过稳定性和放大处理的，具有一定的可靠性。
测试时间短。该方法是以叠加半导体对样品实施快速的制冷，其降温过程是由程序进行的，并对样品进行自动化测试，与传统方法所用的时间相比，可节约2/3～3/4的时间。
全自动的测试过程。在实际操作过程当中，本仪器仅需一次进样，且具有程序降温，触摸屏显示，检测，结果储存、打印，所有的过程均以微处理机进行控制。
三、样品前处理以及技术校正
在进行测试之前，首先检查试样是否存在水分，若在产品质量验收以及仲裁试验当中，水分的含量不超过产品标准的允许范围，那么在凝点测试之前就不必进行脱水，反之则需对样品进行脱水，脱水过程是以小颗粒的氯化钙或者粉状硫酸钠进行。然后将试样予以过滤，转移到清洁、干燥的烧杯当中，大约20ml即可满足测试。
在利用自动测定仪对柴油的凝点进行测试时，通常会借助正辛醇和苯对标准试样校验。
四、结果和讨论
实际上，两种凝点测量方法得到结果是不存在较大的差异的，不超过1℃。两组测试方法对轻柴油凝点测定的数据如下表所示：
根据上表中所得到的数据对比，可以明确的看出自动凝点测试方法存在较多的优势。自动微量柴油凝点测定法具有准确、简便、快速等优点，在实际生产中的应用已经较为广泛。通常是在炼油厂柴油馏出口进行应用，可以和炼油厂的生产之间建立良好的配合关系，从而控制分析。当然，这种技术在今后的应用中还需做进一步的提高和完善。
在油品凝点的自动微量测试方法当中还需注意以下几点：首先，试样凝点测定需控制在-60℃～10℃范围内。若试样凝点超过10℃则需要采取手动仪器进行分析，也可将室温调节至凝点温度以及完成分析。其次，将试样注射到检测器中是不可含有空气的，若检测器信号显示大于50%，表面含有空气，则要将试样重新缓慢注射。试样注射后，待检测器信号稳定后方可进行测定。最后在完成测定后，需将试样温度回升至10℃以上，稳定后再进行下次测定。
五、结束语
自动凝点技术已经在自动化仪表、仪器以及计算机技术的提高当中逐渐完善。和传统的手动凝点分析法进行对比，这种自动微量凝点分析技术具有高准确度、测定速度快，且与柴油凝点的分析要求是完全相符的。可见，这种自动凝点技术将会在分析领域有着更大的发展前景。
参考文献
[1]张晓辉，郭为民，魏文仁，吴捍华，尚利霞.自动微量柴油凝点分析技术的探讨[J].中国新技术新产品.2012（9）.
[2]张晓岩，张藻平，王雪，孔繁奎.低凝点柴油生产方案的研究[J].化工科技.2010（6）.
[3]刘沛，王瑞，李启玉.在线凝点分析仪分析系统技术改进[J].石油化工应用.2010（1）.
[4]赵晓非，毕立娜，王素福.柴油降凝剂的合成及降凝效果评价[J].精细石油化工进展.2008（9）.