酸性高锰酸钾溶液吸收-离子色谱法测定粮食中磷化物的残留量

来源 :理化检验(化学分册) | 被引量 : 0次 | 上传用户:sheishei
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取粮食样品(100.00g)置于磷化氢释出装置中,使其与1.0 mol·L^-1硫酸溶液10.0mL和水150mL,在沸水浴中反应30min,所产生的PH3气体连续吸收在分别盛有3.3g·L^-1高锰酸钾溶液5.0mL和1.0mol·L^-1硫酸溶液0.2mL混合吸收液的3只吸收瓶中,此时,磷被全部氧化至PO43-状态。合并吸收液,滴加6%(质量分数)过氧化氢溶液至开始有褐色沉淀生成,再滴加0.5mol·L^-1氢氧化钾溶液至生成大量黑色沉淀,从而使过量高锰酸钾沉淀
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