水果中主要有机酸的离子排斥色谱法测定条件研究

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为研究水果果实中有机酸组分的测定方法,以草莓、桃、葡萄等水果为试材,电导检测模式下,采用离子排斥色谱,对流动相类型、柱温、流动相浓度、流动相流速等色谱条件进行了优化试验,并按照国家有关检测方法标准的要求,利用优化后的色谱条件,对不同有机酸标准曲线相关性、线性范围、准确度等方法技术参数进行了测试。由有资质的5家实验室对方法的重复性和再现性进行了不同实验室间的比对试验。结果表明,适宜的色谱条件为采用专用有机酸色谱柱(ICSep COREGEL-64H),柱温为65℃,流动相浓度为5.0 mmol/L的硫酸溶液,流动相流速为0.60 m L/min,抑制器再生液为0.1 mol/L的氯化锂溶液。在该条件下,有机酸各组分分离效果佳,不同有机酸标准曲线相关性好(相关系数r在0.999 5和1.000 0之间),线性范围广(分别为柠檬酸0.000 5~0.400 0 g/L、苹果酸0.000 2~0.200 0 g/L、酒石酸0.000 2~0.200 0 g/L、琥珀酸0.000 2~0.100 0 g/L),方法定量限低(分别为柠檬酸0.010 0 g/kg,酒石酸、苹果酸、琥珀酸均为0.004 0 g/kg),准确度高(回收率范围为80%~110%),重复性和再现性好,适合水果中有机酸组分的定量测定。
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