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用2-乙基正丁酸为内标物，提出用气相色谱-质谱联用全扫描法测定豉香型白酒中β-苯乙醇和在特定保留时间窗内选择性离子法测定庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯和壬二酸二乙酯含量。此方法对β-苯乙醇的检出限（S／N=3）为5．0mg·L^-1，对其他3种二元羧酸的二乙酯的检出限均为0．01mg·L^-1，测得方法的回收率在90％～110％之间，相对标准偏差（n=10）均小于9％。