【摘 要】
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以7α溴-5,6β-环氧-15β,16β-亚甲基-3β-新戊酰氯氧基-5β-雄甾烷-17-酮为原料,经过磺酰化、溴代、开环脱溴等步骤制得屈螺酮关键中间体5-羟基-15β,16β-亚甲基-3β-新戊酰氧基-5β-雄甾-6-烯-17-酮的方法.优化了合成路线中的磺酰化、溴代、开环脱溴等反应条件.结果表明,优化后的总收率可达66.8％.该方法操作简单,且产物结构经1HNMR、13CNMR、ESI-MS等检测方法确证.
【机 构】
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台州仙琚药业有限公司,浙江 台州 317016
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以7α溴-5,6β-环氧-15β,16β-亚甲基-3β-新戊酰氯氧基-5β-雄甾烷-17-酮为原料,经过磺酰化、溴代、开环脱溴等步骤制得屈螺酮关键中间体5-羟基-15β,16β-亚甲基-3β-新戊酰氧基-5β-雄甾-6-烯-17-酮的方法.优化了合成路线中的磺酰化、溴代、开环脱溴等反应条件.结果表明,优化后的总收率可达66.8％.该方法操作简单,且产物结构经1HNMR、13CNMR、ESI-MS等检测方法确证.
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