【摘 要】
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目的 建立一种基于高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(HPLC-Q/TOF-MS)的替考拉宁组分分离和结构解析的分析方法.方法 采用Symmetry C18色谱柱,以含0.1％甲酸的水溶液为流动相A,以含0.1％甲酸的乙腈溶液为流动相B,线性梯度条件洗脱.建立了基于高分辨质谱信息的替考拉宁的结构解析策略,详细归属了替考拉宁母核离子、低相对分子质量端的脂肪酰基-氨基葡萄糖及N-乙酰基葡萄糖胺特征离子所代表的碎片结构.结果 首次系统总结了替考拉宁的裂解途径,发现了2个母核开环后的特征碎片离子.除《欧洲药典》10
【机 构】
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上海市食品药品检验研究院,上海201203;弈柯莱生物科技(上海)股份有限公司,上海200240;上海健康医学院药学院,上海201318;上海市食品药品检验研究院,上海201203;中国医药工业研究总
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目的 建立一种基于高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(HPLC-Q/TOF-MS)的替考拉宁组分分离和结构解析的分析方法.方法 采用Symmetry C18色谱柱,以含0.1％甲酸的水溶液为流动相A,以含0.1％甲酸的乙腈溶液为流动相B,线性梯度条件洗脱.建立了基于高分辨质谱信息的替考拉宁的结构解析策略,详细归属了替考拉宁母核离子、低相对分子质量端的脂肪酰基-氨基葡萄糖及N-乙酰基葡萄糖胺特征离子所代表的碎片结构.结果 首次系统总结了替考拉宁的裂解途径,发现了2个母核开环后的特征碎片离子.除《欧洲药典》10.0版中已收录的10个组分外,推导了 11个具有替考拉宁母核的组分和4个脂肪酰基-氨基葡萄糖化合物,特别是具有不饱和脂肪酰基的组分,包括4个脂肪酰基含有双键(RS-8a、RS-8b、RS-10a和RS-10b)和1个含有共轭双键的组分(RS-6).结论 基于高分辨质谱的结构解析策略可用于替考拉宁未知组分的结构鉴定,为严格控制替考拉宁的质量提供了一种解决思路.
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根据级比方差缩小准则和背景值优化理论,利用分数阶累加生成技术,构建了优化背景值的分数阶GM(1,1)模型,数值算例的结果表明,分数阶累加生成技术可以通过缩小序列的一阶差分级比方差提高优化背景值的分数阶GM(1,1)模型的模拟和预测精度.
目的 建立专属性较好的注射用头孢硫脒中聚合物的分析方法.方法 采用柱切换二维液相色谱系统将高效凝胶色谱系统与反相色谱系统相衔接,采用反相色谱系统对11个厂家的注射用头孢硫脒中聚合物进行分析.采用柱切换液-质联用方法对注射用头孢硫脒中聚合物进行定性分析.结果 建立了可用于分析聚合物的反相液相色谱方法,在此色谱系统中,可实现对小分子杂质以及聚合物杂质进行同时分析的目的,专属性较好,并对其中6种聚合物杂质进行了定性分析.结论 形成了注射用头孢硫脒中有关物质以及聚合物分析的方法策略,有助于比较不同厂家生产工艺控制
目的 本研究以大阪大学和东京大学为例,从改革需求、人才培养规模与特点、未来发展趋势等角度对传统药学教育优势突出的日本国立学校改革进行系统梳理与深入分析,以期为我国高级临床药学人才培养改革提供参考.方法 采用焦点访谈与案例分析法并结合文献调研法.结果 与结论 日本传统药学教育以学术科学为核心,21世纪初开始学习美国药学教育模式,在全国范围内开展以药师职业为导向的6年制药学教育改革,但是公立学校仍然以培养学术型人才为主,与我国药学教育特点具有类似之处.为了顺应市场需求,同时充分发挥传统药学学术人才培养优势,以
为实现木竹材绿色长效防霉,中草药复合纳米无机材料成为代替传统化学防霉剂的有效方法.以80％乙醇为提取溶剂对延胡索进行索氏提取,料液比1∶8,提取温度为90℃;采用溶胶凝胶法分别在450℃、550℃、650℃下焙烧制备不同晶型的纳米TiO2;以黑曲霉Aspergillus niger var.niger Tiegh为试验菌种,测试延胡索提取液、不同晶型纳米TiO2及复合药剂的防霉性能.研究表明,溶胶凝胶法制备纳米TiO2凝胶,在450℃、550℃、650℃下烘焙,分别制得锐钛矿、锐钛矿-金红石、金红石型纳米
传统发酵乳制品具有悠久的食用历史,蕴藏着异常丰富的乳酸菌菌种资源.内蒙古农业大学乳品生物技术与工程教育部重点实验室基于传统纯培养和宏基因组测序等方法,系统研究了 自然发酵乳制品中细菌多样性,本文对实验室前期的研究工作进行总结,探讨了不同地域不同种类自然发酵乳制品的细菌多样性.
目的 探讨推进我国药品应急管理体系建设的方法和路径.方法 通过梳理我国药品应急管理体系现状,从药品应急管理机制、法制、预案、队伍等方面深入剖析当前应急管理体系建设中存在的问题.结果 我国药品应急管理体系存在药品应急管理机制亟待优化、应急法律体系有待进一步完善、应急预案体系不够健全、应急队伍亟待建立、应急平台建设滞后等亟需解决的问题.结论 建议从优化药品应急管理工作机制、进一步夯实药品应急管理法制基础、完善药品应急预案体系建设、积极推进国家药品应急平台建设、加强药品应急支撑体系,以及药品应急管理队伍建设等6
讨论数论函数方程ψ4(X)=S(X6)的正整数解,通过初等方法得到结论:若ψ4(X)=1/4ψ(X),该方程有正整数解X=275,405,480,550,648,810,845,1352,1690,2028;若φ4(X)=1/4(φ(X)+2ω(X)),当β≥2时,该方程无正整数解,其中X=qβ×Y,q是X的一个质因数,gcd(q,Y)=1.
目的 研究萆薢总皂苷(total saponin of Dioscorea,TSD)对高脂血症的调节作用及对动脉粥样硬化(atherosclerosis,AS)的防治作用.方法 采用高脂饲料分别建立小鼠、大鼠高脂血症模型,高脂饲料+维生素D2建立大鼠AS模型,测定血脂水平,计算心脏指数、AS指数(AI1、AI2)及冠心指数(R-CHR);苏丹Ⅳ染色、HE染色和Masson染色观察大鼠主动脉组织病理学变化.结果 与正常组比较,模型组小鼠血清总胆固醇(TC),甘油三酯(TG),低密度脂蛋白-胆固醇(LDL-C
目的 本试验旨在探讨不同剂量瑞马唑仑联合瑞芬太尼在泌尿外科短小手术中的安全性和有效性.方法 75例患者,根据麻醉诱导剂量不同分为3组,A组:瑞马唑仑0.2 mg·kg-1,B组:瑞马唑仑0.3 mg·kg-1,C组:瑞马唑仑0.4 mg·kg-1.同时记录脑电双频指数(bispectral index,BIS),待BIS值降至60以下,各组均静脉依次缓慢推注舒芬太尼注射液0.2 μg·kg-1及司可林1 mg·kg-1,1 min后置入喉罩.A、B、C组置入喉罩前患者如出现BIS＞60,则予以追加瑞马唑仑