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研究了微波辅助皂化－气相色谱－质谱联用（ＧＣ－ＭＳ）测定血清中胆固醇的分析方法。用０．４ｍｏｌ／ＬＫＯＨ－甲醇溶液为皂化液，在６０Ｗ微波功率下接受辐射３０ｓ皂化血清样品，选正庚烷为提取液。通过与水浴皂化法，酶学分光光度法比较，表明该法快速，溶剂用量少，准确，重现性好，方法的检出限为０．０１１ｍｇ，特别适用于生物，食品，体液等大量样品中胆固醇的测定，可快速为临床医学及生物工程等提供诊断数据。