【摘 要】
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部分锡矿石中含有一定量铌钽,但其分解测定不易.本文以过氧化钠为熔剂消解样品(熔融温度为750℃,熔融时间为20 min),再用732型阳离子交换树脂分离盐类后使用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定锡矿中铌钽.对过氧化钠用量、树脂用量以及内标元素选择等影响因素进行了实验研究.结果 表明:过氧化钠能将锡矿石中的铌钽分解完全,用2.5～3.5 g 732型阳离子交换树脂能将待测溶液中的盐分降低到0.1％以下,减小了盐类对仪器测定的影响,将铌钽的检出限降低到0.128 μg/g和0.124 μg/g,将工作
【机 构】
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中国地质科学院矿产综合利用研究所,四川 成都610041
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部分锡矿石中含有一定量铌钽,但其分解测定不易.本文以过氧化钠为熔剂消解样品(熔融温度为750℃,熔融时间为20 min),再用732型阳离子交换树脂分离盐类后使用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定锡矿中铌钽.对过氧化钠用量、树脂用量以及内标元素选择等影响因素进行了实验研究.结果 表明:过氧化钠能将锡矿石中的铌钽分解完全,用2.5～3.5 g 732型阳离子交换树脂能将待测溶液中的盐分降低到0.1％以下,减小了盐类对仪器测定的影响,将铌钽的检出限降低到0.128 μg/g和0.124 μg/g,将工作曲线的相关系数提高到0.9997以上.用国家标准物质GBW07281和GBW07282确定的方法相对误差小于7.22％,相对标准偏差小于7.25％.本法简单易操作、准确度和精密度高、检出限低,完全能满足锡矿石中低含量铌钽的测定.
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