MX和PX混合氧化工艺条件研究

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以间二甲苯(MX)和对二甲苯(PX)为原料,使用500 mL高压氧化反应釜MX和PX混合氧化,制备粗混合苯二甲酸(TA-IA)。考察了催化剂中促进剂溴的含量、空气流速、反应温度和压力、MX与PX的质量比、体系含水量、溶剂比对MX和PX混合氧化反应的影响,并对最佳工艺条件下的产物TA-IA进行加氢精制。结果表明:最优混合氧化工艺条件为空气流速2 000~2 500 mL/min,温度187℃,压力1. 1 MPa,醋酸∶二甲苯的质量比为10∶1、体系含水质量分数7%,MX∶PX质量比69∶31,四溴乙烷为促进剂,三元催化体系中钴含量为545μg/g、锰含量为250μg/g,溴含量为955μg/g,在此工艺条件下反应物的转化率为99. 92%,目标产物TA-IA的收率为88. 81%;所得混合氧化产物在反应温度286℃、反应压力7. 86 MPa、TA-IA浆料质量分数为25%的条件下进行加氢精制,加氢精制后产物中对羧基苯甲醛和间羧基苯甲醛的总含量为2μg/g。
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