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摘 要:介绍了中国石化荆门分公司润滑油加氢改质产品脱蜡油和微晶蜡真空干燥技术的研发与应用情况，分析了真空干燥技术可替代润滑油补充精制工艺的先进性和可行性，真空干燥技术优化了润滑油生产流程，提高了润滑油补充精制能力，说明了真空干燥技术具有良好的经济效益，是一种值得尝试的替代润滑油补充精制的技术。
关键词:润滑油；加氢改质；补充精制；真空干燥；脱气脱水
中国石化荆门分公司是中南地区最大的润滑油生产基地，润滑油系统建成于1984年，生产能力为20×104t/a润滑油基础油，具有处理轻质、重质润滑油料的两条生产线，生产能力均为10×104t/a润滑油基础油，轻质生产线加工南阳江汉石蜡基原油的减二线和减三线，采用糠醛精制——酮苯脱蜡——补充精制工艺，重质生产线加工鲁宁管输中间基原油的减三线、减四线和轻脱沥青油，采用糠醛精制——加氢改质——酮苯脱蜡——补充精制工艺，是国内少数能够生产高粘度指数HVI润滑油基础油和超高粘度指数VHVI润滑油基础油的炼化企业之一。酮苯装置有轻质、重质两套，轻质装置产品进行加氢补充精制，重质装置产品脱蜡油进行白土补充精制，微晶蜡进行加氢补充精制。近年来，随着荆门分公司原油加工量的快速增长和润滑油高附加值产品的开发，润滑油补充精制能力愈显不足，已经不能满足生产的需要，同时，润滑油系统的能耗、剂耗等技术经济指标也有待降低，如何扩大润滑油系统补充精制能力、优化生产流程、提升技术经济指标成了亟待解决的课题。
1.加氢改质产品补充精制现状及研究目标
1.1现状
1）重质生产线原料经糠醛精制和加氢改质后润滑油组分进入酮苯装置进行溶剂精制，经过结晶、过滤单元后脱蜡油和溶剂的混合物经过溶剂回收单元的三次蒸发和闪蒸后，再经过汽提塔进行蒸汽汽提，汽提后脱蜡油携带0.05％（w）左右的残余溶剂和微量水分出装置进储罐，经过白土补充精制后成为基础油，或出装置进储罐，经过加氢补充精制后成为基础油，流程见图1。
2）加氢改质后的润滑油组分进入酮苯装置进行溶剂精制，经过结晶、过滤单元后微晶蜡和溶剂的混合物经过溶剂回收单元的二次蒸发和闪蒸，再经过汽提塔进行蒸汽汽提，汽提后微晶蜡携带0.05％（w）左右的残余溶剂和微量水分出装置进储罐，经过加氢补充精制后成为微晶蜡成型的原料，流程见图2。
3）脱蜡油、微晶蜡出酮苯装置后，后续加工流程长、能耗高，携带的残余溶剂无法回收造成溶剂消耗大，加工成本高，补充精制能力的不足也制约了高附加值产品的生产，影响了企业发展。。
1.2研究目标
1）加氢改质产品真空干燥技术替代补充精制的可行性，简化加氢改质产品加工流程，扩大补充精制能力，微晶蜡补充精制能力可供生产白油，腾出白土装置可供生产其它高附加值产品，促进企业发展。
2）降低加工损失和能耗，回收产品出酮苯装置携带的溶剂，降低溶剂消耗，提升技术经济指标。
2.加氢改质产品真空干燥技术试验及试生产
2.1试验
1）取HVI500脱蜡油为原料，样品浑浊，含微量水分，原料性能见表1。
表1 原料性能1
将原料在0.08MPa真空度、155℃的条件下恒定干燥1小时，进行真空干燥试验，考察直接生产HVIⅡ10基础油的可能性，试验结果〔1〕见表2。
表2 试验结果1
试验结果表明，原料在0.08MPa真空度、155℃的条件下真空干燥后基础油能够满足HVIⅡ10质量指标要求，脱气脱水效果良好，真空干燥技术可替代补充精制工艺。
2）将表1中原料在0.03MPa真空度、140℃的条件下恒定干燥1小时，进行真空干燥试验，考察脱气脱水效果，试验结果〔1〕见表3。
表3 试验结果2
试验结果表明，原料在0.03MPa真空度、140℃的条件下真空干燥后基础油脱气脱水效果不好，真空干燥技术不可替代补充精制工艺。
3）取HVI500微晶蜡为原料，原料性能见表4。
表4 原料性能2
将原料在0.08MPa真空度、155℃的条件下恒定干燥1小时，进行真空干燥试验，考察直接生产70#微晶蜡的可能性，试验结果〔2〕见表5。
表5 试验结果3
试验结果表明，原料在0.08MPa真空度、155℃的条件下真空干燥后微晶蜡能够满足70#一级品标准，脱气脱水效果良好，真空干燥技术可替代补充精制工艺。
4）结论 选择合适的真空干燥工艺技术条件，加氢改质产品HVI500脱蜡油能够满足基础油厂控质量指标要求，70#微晶蜡能够满足一级品标准，脱气脱水效果良好，真空干燥技术可替代补充精制工艺。
2.2试生产
1）利用HVI500脱蜡油试生产HVIⅡ10基础油
在白土装置内加工酮苯装置馏出口HVI500脱蜡油，原料及产品性能见表6，工艺技术条件为加热炉出口温度200℃，蒸发塔、产品罐真空度0.09MPa，流程见图3。
表6 原料及产品性能
试生产结果表明，加氢改质HVI500脱蜡油经过真空干燥后，外观、溶剂含量、机械杂质等指标明显改善，产品无水透明、无溶剂、无机杂，达到了精制目的。
2）利用HVI500微晶蜡试生产70#微晶蜡
在白土装置内加工酮苯装置馏出口HVI500微晶蜡，原料及产品性能见表7，工艺技术条件为加热炉出口温度163℃，蒸发塔、产品罐真空度0.085MPa，流程同图3。
表7 原料及产品性能
试生产结果表明，加氢改质HVI500微晶蜡经过真空干燥后，微晶蜡溶剂含量降到了0.03%（w）以下，无嗅味，无机械杂质，满足70#微晶蜡技术要求，达到了精制目的。
3.真空干燥技术在荆门分公司的应用
3.1应用方案及主要实施内容
1）加氢改质产品出酮苯装置前增加真空干燥措施，出装置后不再经过补充精制，缩短加工流程，节省能耗和消耗，降低生产成本，腾出的补充精制能力可用于生产高附加值产品，提高润滑油系统补充精制能力。 2）利用酮苯装置现有设备，依托现有公用工程设施，不需加热和增设单独的冷却、抽真空系统；在满足工艺要求的前提下采用流程式布置，兼顾同类设备相对集中；采用设备联合紧凑布置，尽量减少占地；采用多层构架流程式立体布置，充分利用空间位置，满足流体自流要求，减少管道堵塞及散热损失。
3） 工艺流程描述 加氢改质脱蜡油从汽提塔底出来，由汽提塔底泵（新增）送入真空干燥塔（新增），经过真空干燥脱气脱水后的产品由真空干燥塔底泵（利用原汽提塔底泵）进入原换热流程进行冷却，冷却后进入产品精密过滤器（新增）过滤后出装置进入基础油罐；真空干燥塔顶气经冷凝冷却器（新增）冷凝冷却后去液环式真空泵（新增）抽真空，高点放空，冷凝液进入溶剂罐。微晶蜡真空干燥工艺流程相同，且可依托脱蜡油真空干燥工艺的液环真空泵和冷凝冷却器，投资更节省。流程见图4。
4）主要实施内容 增加1座真空干燥塔，规格Φ1800×12014mm，材质16MnR，250Y型0Cr18Ni9规整波纹填料；增加1台冷凝冷却器，规格BES500-2.5-35-3/19-4，壳体、管箱材质16MnR，换热管0Cr18Ni9；增加离心泵2台，规格50AYⅡ-60，电机功率7.5KW，防爆等级DⅡBT4，防护等级IP55；增加液环式真空泵2台，人口压力-90KPa（G），电机功率37KW，防爆等级DⅡBT4，防护等级IP54；增加精密过滤器2台，过滤精度5μm，壳体材质16MnR，滤芯不锈钢纤维烧结；增加1个真空干燥塔液位调节回路。
3.2应用效果
加氢改质脱蜡油出酮苯装置前增设真空干燥技术措施已完成，脱油蜡真空干燥技术措施正在进行实施准备工作。脱蜡油真空干燥技术措施运行结果表明，脱蜡油在0.075-0.085MPa真空度、155-170℃的操作条件下经过真空干燥后产品满足基础油质量指标要求，脱气脱水效果良好，可替代补充精制工艺，同时能耗大幅度降低、减少了溶剂的产品携带损失，经济效益显著，达到预期效果。
脱蜡油真空干燥前后性能对比见表8。
表8 原料及产品性能
真空干燥工艺与补充精制工艺的能耗比较见表9。
表9 能耗对比
4.结论
1）加氢改质脱蜡油和微晶蜡采用真空干燥替代补充精制，在技术上是可行的。
2）真空干燥技术的实施可依托酮苯装置现有设备和公用工程条件条件，改造工作量小，投资少，见效快，回报高。
3）真空干燥技术的应用缩短了润滑油系统加工流程，缓解了补充精制能力的不足，提升了技术经济指标，具有良好的经济效益。
参考文献
〔1〕《加氢改质减四线脱蜡油真空干燥试验》报告，中石化荆门分公司技术开发与服务中心，XF－004－1300.001
〔2〕《加氢改质减四重润脱油蜡抽真空试验》报告，中石化荆门分公司技术开发与服务中心，XF－004－0600.001
〔3〕《HVI500N标定报告》，中石化荆门分公司石蜡车间，SC－005－3200.002
〔4〕《技术年报》，中石化荆门分公司润滑油加氢装置2010年，SC－008－2900.102
作者简介
赵锦国 男 1967年2月出生，工程师，1989年7月毕业于抚顺石油学院，从事石油化工技术开发与技术改造工作。
关键词:润滑油；加氢改质；补充精制；真空干燥；脱气脱水
中国石化荆门分公司是中南地区最大的润滑油生产基地，润滑油系统建成于1984年，生产能力为20×104t/a润滑油基础油，具有处理轻质、重质润滑油料的两条生产线，生产能力均为10×104t/a润滑油基础油，轻质生产线加工南阳江汉石蜡基原油的减二线和减三线，采用糠醛精制——酮苯脱蜡——补充精制工艺，重质生产线加工鲁宁管输中间基原油的减三线、减四线和轻脱沥青油，采用糠醛精制——加氢改质——酮苯脱蜡——补充精制工艺，是国内少数能够生产高粘度指数HVI润滑油基础油和超高粘度指数VHVI润滑油基础油的炼化企业之一。酮苯装置有轻质、重质两套，轻质装置产品进行加氢补充精制，重质装置产品脱蜡油进行白土补充精制，微晶蜡进行加氢补充精制。近年来，随着荆门分公司原油加工量的快速增长和润滑油高附加值产品的开发，润滑油补充精制能力愈显不足，已经不能满足生产的需要，同时，润滑油系统的能耗、剂耗等技术经济指标也有待降低，如何扩大润滑油系统补充精制能力、优化生产流程、提升技术经济指标成了亟待解决的课题。
1.加氢改质产品补充精制现状及研究目标
1.1现状
1）重质生产线原料经糠醛精制和加氢改质后润滑油组分进入酮苯装置进行溶剂精制，经过结晶、过滤单元后脱蜡油和溶剂的混合物经过溶剂回收单元的三次蒸发和闪蒸后，再经过汽提塔进行蒸汽汽提，汽提后脱蜡油携带0.05％（w）左右的残余溶剂和微量水分出装置进储罐，经过白土补充精制后成为基础油，或出装置进储罐，经过加氢补充精制后成为基础油，流程见图1。
2）加氢改质后的润滑油组分进入酮苯装置进行溶剂精制，经过结晶、过滤单元后微晶蜡和溶剂的混合物经过溶剂回收单元的二次蒸发和闪蒸，再经过汽提塔进行蒸汽汽提，汽提后微晶蜡携带0.05％（w）左右的残余溶剂和微量水分出装置进储罐，经过加氢补充精制后成为微晶蜡成型的原料，流程见图2。
3）脱蜡油、微晶蜡出酮苯装置后，后续加工流程长、能耗高，携带的残余溶剂无法回收造成溶剂消耗大，加工成本高，补充精制能力的不足也制约了高附加值产品的生产，影响了企业发展。。
1.2研究目标
1）加氢改质产品真空干燥技术替代补充精制的可行性，简化加氢改质产品加工流程，扩大补充精制能力，微晶蜡补充精制能力可供生产白油，腾出白土装置可供生产其它高附加值产品，促进企业发展。
2）降低加工损失和能耗，回收产品出酮苯装置携带的溶剂，降低溶剂消耗，提升技术经济指标。
2.加氢改质产品真空干燥技术试验及试生产
2.1试验
1）取HVI500脱蜡油为原料，样品浑浊，含微量水分，原料性能见表1。
表1 原料性能1
将原料在0.08MPa真空度、155℃的条件下恒定干燥1小时，进行真空干燥试验，考察直接生产HVIⅡ10基础油的可能性，试验结果〔1〕见表2。
表2 试验结果1
试验结果表明，原料在0.08MPa真空度、155℃的条件下真空干燥后基础油能够满足HVIⅡ10质量指标要求，脱气脱水效果良好，真空干燥技术可替代补充精制工艺。
2）将表1中原料在0.03MPa真空度、140℃的条件下恒定干燥1小时，进行真空干燥试验，考察脱气脱水效果，试验结果〔1〕见表3。
表3 试验结果2
试验结果表明，原料在0.03MPa真空度、140℃的条件下真空干燥后基础油脱气脱水效果不好，真空干燥技术不可替代补充精制工艺。
3）取HVI500微晶蜡为原料，原料性能见表4。
表4 原料性能2
将原料在0.08MPa真空度、155℃的条件下恒定干燥1小时，进行真空干燥试验，考察直接生产70#微晶蜡的可能性，试验结果〔2〕见表5。
表5 试验结果3
试验结果表明，原料在0.08MPa真空度、155℃的条件下真空干燥后微晶蜡能够满足70#一级品标准，脱气脱水效果良好，真空干燥技术可替代补充精制工艺。
4）结论 选择合适的真空干燥工艺技术条件，加氢改质产品HVI500脱蜡油能够满足基础油厂控质量指标要求，70#微晶蜡能够满足一级品标准，脱气脱水效果良好，真空干燥技术可替代补充精制工艺。
2.2试生产
1）利用HVI500脱蜡油试生产HVIⅡ10基础油
在白土装置内加工酮苯装置馏出口HVI500脱蜡油，原料及产品性能见表6，工艺技术条件为加热炉出口温度200℃，蒸发塔、产品罐真空度0.09MPa，流程见图3。
表6 原料及产品性能
试生产结果表明，加氢改质HVI500脱蜡油经过真空干燥后，外观、溶剂含量、机械杂质等指标明显改善，产品无水透明、无溶剂、无机杂，达到了精制目的。
2）利用HVI500微晶蜡试生产70#微晶蜡
在白土装置内加工酮苯装置馏出口HVI500微晶蜡，原料及产品性能见表7，工艺技术条件为加热炉出口温度163℃，蒸发塔、产品罐真空度0.085MPa，流程同图3。
表7 原料及产品性能
试生产结果表明，加氢改质HVI500微晶蜡经过真空干燥后，微晶蜡溶剂含量降到了0.03%（w）以下，无嗅味，无机械杂质，满足70#微晶蜡技术要求，达到了精制目的。
3.真空干燥技术在荆门分公司的应用
3.1应用方案及主要实施内容
1）加氢改质产品出酮苯装置前增加真空干燥措施，出装置后不再经过补充精制，缩短加工流程，节省能耗和消耗，降低生产成本，腾出的补充精制能力可用于生产高附加值产品，提高润滑油系统补充精制能力。 2）利用酮苯装置现有设备，依托现有公用工程设施，不需加热和增设单独的冷却、抽真空系统；在满足工艺要求的前提下采用流程式布置，兼顾同类设备相对集中；采用设备联合紧凑布置，尽量减少占地；采用多层构架流程式立体布置，充分利用空间位置，满足流体自流要求，减少管道堵塞及散热损失。
3） 工艺流程描述 加氢改质脱蜡油从汽提塔底出来，由汽提塔底泵（新增）送入真空干燥塔（新增），经过真空干燥脱气脱水后的产品由真空干燥塔底泵（利用原汽提塔底泵）进入原换热流程进行冷却，冷却后进入产品精密过滤器（新增）过滤后出装置进入基础油罐；真空干燥塔顶气经冷凝冷却器（新增）冷凝冷却后去液环式真空泵（新增）抽真空，高点放空，冷凝液进入溶剂罐。微晶蜡真空干燥工艺流程相同，且可依托脱蜡油真空干燥工艺的液环真空泵和冷凝冷却器，投资更节省。流程见图4。
4）主要实施内容 增加1座真空干燥塔，规格Φ1800×12014mm，材质16MnR，250Y型0Cr18Ni9规整波纹填料；增加1台冷凝冷却器，规格BES500-2.5-35-3/19-4，壳体、管箱材质16MnR，换热管0Cr18Ni9；增加离心泵2台，规格50AYⅡ-60，电机功率7.5KW，防爆等级DⅡBT4，防护等级IP55；增加液环式真空泵2台，人口压力-90KPa（G），电机功率37KW，防爆等级DⅡBT4，防护等级IP54；增加精密过滤器2台，过滤精度5μm，壳体材质16MnR，滤芯不锈钢纤维烧结；增加1个真空干燥塔液位调节回路。
3.2应用效果
加氢改质脱蜡油出酮苯装置前增设真空干燥技术措施已完成，脱油蜡真空干燥技术措施正在进行实施准备工作。脱蜡油真空干燥技术措施运行结果表明，脱蜡油在0.075-0.085MPa真空度、155-170℃的操作条件下经过真空干燥后产品满足基础油质量指标要求，脱气脱水效果良好，可替代补充精制工艺，同时能耗大幅度降低、减少了溶剂的产品携带损失，经济效益显著，达到预期效果。
脱蜡油真空干燥前后性能对比见表8。
表8 原料及产品性能
真空干燥工艺与补充精制工艺的能耗比较见表9。
表9 能耗对比
4.结论
1）加氢改质脱蜡油和微晶蜡采用真空干燥替代补充精制，在技术上是可行的。
2）真空干燥技术的实施可依托酮苯装置现有设备和公用工程条件条件，改造工作量小，投资少，见效快，回报高。
3）真空干燥技术的应用缩短了润滑油系统加工流程，缓解了补充精制能力的不足，提升了技术经济指标，具有良好的经济效益。
参考文献
〔1〕《加氢改质减四线脱蜡油真空干燥试验》报告，中石化荆门分公司技术开发与服务中心，XF－004－1300.001
〔2〕《加氢改质减四重润脱油蜡抽真空试验》报告，中石化荆门分公司技术开发与服务中心，XF－004－0600.001
〔3〕《HVI500N标定报告》，中石化荆门分公司石蜡车间，SC－005－3200.002
〔4〕《技术年报》，中石化荆门分公司润滑油加氢装置2010年，SC－008－2900.102
作者简介
赵锦国 男 1967年2月出生，工程师，1989年7月毕业于抚顺石油学院，从事石油化工技术开发与技术改造工作。